[发明专利]导模法生长1英寸柱状氧化镓单晶的方法在审

专利信息
申请号: 202010985686.X 申请日: 2020-09-18
公开(公告)号: CN112210823A 公开(公告)日: 2021-01-12
发明(设计)人: 贾志泰;付博;陶绪堂;穆文祥;尹延如 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C30B15/34 分类号: C30B15/34;C30B15/24;C30B29/16
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 张宏松
地址: 250199 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 导模法 生长 英寸 柱状 氧化 镓单晶 方法
【权利要求书】:

1.导模法生长1英寸柱状氧化镓单晶的方法,包括步骤如下:

(1)向氧化镓单晶生长装置的生长腔中放入铱金坩埚,铱金坩埚的正中央设置有高度为35mm、直径为25mm的铱金柱状模具,将氧化镓胚料装入铱金坩埚中;

(2)完成装炉后,将生长腔抽真空(1-3)×10-4Pa,充入动态流动气氛;采用中频感应加热方式将氧化镓胚料加热熔化,将熔体过热10-30℃,恒温1-3小时,排除熔体中气泡然后降温至氧化镓胚料完全熔化时的温度,恒温0.5-1.5小时;

(3)在模具温度高于氧化镓熔体熔点1-3℃时,下入氧化镓籽晶,收颈,当籽晶直径收细至1mm时进行放肩,到晶体完全覆盖模具表面,放肩阶段完成,进入等径生长阶段,等径生长沿模具生长,经等径生长后进入收尾阶段,收颈、放肩、等径生长、收尾阶段提拉速度为2-10mm/h;

(4)晶体生长至所需尺寸后,升温20-30℃,恒温30分钟,从熔体中提脱晶体;提脱晶体后,以10-30℃/小时的速率降温到室温,然后在空气或者氧气气氛下高温退火处理,即得氧化镓单晶。

2.根据权利要求1所述的导模法生长1英寸柱状氧化镓单晶的方法,其特征在于,步骤(1)中,铱金坩埚的高度为50mm、直径为50mm。

3.根据权利要求1所述的导模法生长1英寸柱状氧化镓单晶的方法,其特征在于,步骤(1)中,氧化镓胚料为氧化镓粉末真空干燥后压成料块制得,真空干燥温度为100-200℃,干燥时间为1-3h,氧化镓粉末纯度≥99.995%。

4.根据权利要求1所述的导模法生长1英寸柱状氧化镓单晶的方法,其特征在于,步骤(2)中,动态流动气氛为含有体积分数为0.8%氧气和99.2%二氧化碳的混合气氛,动态流动气氛的流速为100-300sccm。

5.根据权利要求1所述的导模法生长1英寸柱状氧化镓单晶的方法,其特征在于,步骤(3)中,氧化镓籽晶为β-Ga2O3晶体籽晶,氧化镓籽晶选用010、100或者001方向,经切割、超声清洗、干燥后备用。

6.根据权利要求1所述的导模法生长1英寸柱状氧化镓单晶的方法,其特征在于,步骤(3)中,在模具温度高于氧化镓熔体熔点3℃时,下入氧化镓籽晶,使籽晶与铱金柱状模具表面接触,接触10-20分钟后,开始提拉,进行收颈。

7.根据权利要求1所述的导模法生长1英寸柱状氧化镓单晶的方法,其特征在于,收颈提拉速度为5-9mm/h。

8.根据权利要求1所述的导模法生长1英寸柱状氧化镓单晶的方法,其特征在于,步骤(3)中,收颈控制加热温度高于氧化镓熔体熔点1-3℃,直至籽晶直径收细至1mm。

9.根据权利要求1所述的导模法生长1英寸柱状氧化镓单晶的方法,其特征在于,步骤(3)中,放肩提拉拉速为3-6mm/h。

10.根据权利要求1所述的导模法生长1英寸柱状氧化镓单晶的方法,其特征在于,步骤(3)中,等径生长阶段提拉拉速为4-8mm/h;步骤(4)中,高温退火处理,具体为:将晶体升温至800-1200℃,恒温24-28小时,自然降至室温。

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