[发明专利]电池电极中活性物质的定量分析方法和应用

权利要求书

1.一种电池电极中活性物质的定量分析方法，其特征在于，所述方法包括通过化学滴定和气相色谱法对电池电极中的活性物质进行定量分析；

优选地，所述方法包括以下步骤：

(1)将参与电池电化学反应后的含有活性物质的电极样品放置于密封容器中，加入滴定剂，两者完全反应生成特征气体；所述电化学反应优选为充电、放电或充放电循环任一阶段；

(2)将步骤(1)反应后的特征气体注入气相色谱仪中进行成分和含量分析；

(3)根据(2)中气相色谱分析结果和具体的反应方程式计算出电极中活性物质的质量和其参与氧化还原反应对应的电荷数，并以此计算出未参与活性物质氧化还原反应、形成非活性物质所消耗的电荷数；所述非活性物质优选为固体电解质界面膜。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述活性物质选自Li、Na、K、Al、Mg、Ca、Fe、Co、Zn、As、Pb、Cd、Si、P、S、Ge、Bi、Sn、Sb、B、C、Cu、Au、Ag、Pt中任一种单质或其合金或其氧化物或其硫化物或上述两种或多种物质的混合物；和/或

所述电极样品中所含活性物质的质量为0.01mg～10kg。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述滴定剂为能与所述活性物质反应产生特征气体的溶液；

优选地，所述滴定剂选自以下一种或多种：水、盐酸、硝酸、硫酸、氢氟酸、甲酸、乙酸、草酸溶液、柠檬酸溶液、甲醇、乙醇、乙二胺、氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液；和/或

优选地，所述滴定剂的pH为0～14，进一步优选地，所述滴定剂的pH为3～12。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述特征气体选自以下一种或多种：H₂、H₂S、C₂H₂、SO₂、CO₂、CO、O₂；和/或

所述完全反应的标志为不再有气泡产生。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述电化学反应中充放电电流密度按电极质量计算为0.001mA/g～100A/g或按电极面积计算为0.001mA/cm²～100A/cm²。

6.一种通过权利要求1至5中任一项所述的方法对电池电极中活性物质进行定量分析的设备，其特征在于，所述设备包括化学滴定装置和气相色谱仪。

7.根据权利要求6所述的设备，其特征在于，所述化学滴定装置包括放置含有活性物质的电极样品的密封容器和用于加入滴定剂的加样口。

8.根据权利要求6或7所述的设备，其特征在于，所述气相色谱仪采用的检测器选自热导检测器、火焰离子检测器或介质阻挡放电等离子体检测器；

优选地，所述检测器的线性范围设置为10⁶；和/或

优选地，所述热导检测器检测限优于0.1％；所述火焰离子检测器检测限设为优于1.4pgC/s；和/或所述介质阻挡放电等离子体检测器优于1ppm。

9.根据权利要求6至8中任一项所述的设备，其特征在于，所述气相色谱仪采用的检测器为热导检测器；优选地：

所述热导检测器温度为150～400℃，进一步优选为250～350℃，最优选为300℃；所述气相色谱仪进样口温度为100～200℃进一步优选为150℃，和/或所述气相色谱仪色谱柱按程序升温，升温速率为30～70℃/min，优选为50℃/min；和/或

所述气相色谱仪样品运行采用恒流模式；更优选地，所述气相色谱仪的载气为氦气；和/或所述载气流量为0.1～20mL/min，优选为10mL/min。

10.一种电池制备装置，其特征在于，所述装置包括如权利要求6至9中任一项所述的设备。