[发明专利]一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法

说明书

本发明公开了一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1）、配制标准样品；步骤2）、称取标样用硝酸溶液溶解；步骤3）、将溶解后标样定容；步骤4）、采用ICP光谱仪分析所需元素的强度值，将所测强度值与标称值建成一次工作曲线；步骤5）、用ICP光谱仪分析试样中Bi、P成分含量。本发明解决了目前无铋铁合金包芯线中芯粉化学成分检测方法的难题。可推广运用于铁合金与钢铁生产企业的铋铁合金包芯线生产过程控制、使用前质量验收检验等，填补了铋铁合金包芯线中芯粉化学成分检测方法空白。

技术领域

本发明属于合金包芯线制样、化学分析及ICP等离子发射光谱分析技术领域，具体的说是一种用于测定铋铁合金线主次成分的制样及化学法、等离子发射光谱分析技术。

背景技术

目前，大部分钢厂生产的易切削钢主要是含硫易切削钢，易切削性能不如铅易切削钢，但铅是重金属不利于环境保护，因此大部分钢厂不再生产铅易切削钢，为达到较好的易切削性能又满足环保要求，公司采用加入铋铁合金包芯线生产冶炼含铋超级易切削钢，使易切削钢具有较好易切削性能，同时又满足环保要求；这种生产工艺为国内外首创。

通过文献检索，未找到铋铁合金包芯线制样及检测中铋、铁、磷主次成分的化学分析方法。铋铁合金包芯线生产厂家采用测算法，计算出铋铁合金包芯线中铋、铁含量；即通过生产铋铁合金包芯线过程中加入的纯铁、纯铋重量，测算出铋铁合金包芯线中铋、铁百分含量。该方法不适合采购单位验收检测进厂铋铁合金包芯线中铋、铁等含量。另本实验室也进行了磁选分离纯铁、纯铋试验，未能成功；即通过磁铁能吸引磁性物质纯铁、不吸引铋原理进行分离试验；通过试验发现由于磁铁与金属铋均为细颗粒，磁铁吸引纯铁的同时会裹夹着细颗粒金属铋，无法做到将纯铁、纯铋完全分离。

发明内容

本发明的目的是解决钢铁企业采购铋铁合金包芯线质量(Bi≥30.0％、Bi+TFe≥98.0％、P≤0.030％)验收难题，保证使用的铋铁合金包芯线质量符合规定要求。可推广运用于冶金行业内所有钢铁企业的铋铁合金包芯线验收、铋铁合金包芯线生产企业的过程控制等。

为了实现上述发明目的，本发明提供了一种用于测定铋铁合金线中芯粉中主次成分的ICP光谱分析技术+化学分析方法，具体采用如下技术方案：

一种用于测定铋铁合金包芯线主次成分的制样及分析方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1)、配制5个以上与分析试样同基体类型的不同梯度基体含量的标准样品；

步骤2)、称取标样于烧杯中，加入适量的1：2硝酸溶液溶解标样；

步骤3)、将溶解后标样转移至容量瓶中定容；

步骤4)、采用ICP光谱仪分析所需元素的强度值，将所测强度值与标称值建成一次工作曲线，线性相关系数满足分析要求；

步骤5)、截取一段铋铁合金包芯线试样，将其中的铋铁混合物芯粉全部取出、称重，用1：2硝酸全部溶解，将溶解后标样转移至容量瓶中定容，用ICP光谱仪分析其溶液中Bi、P成分含量。

化学法分析芯粉中铁(TFe)含量，包括以下步骤：用移液管吸取上述步骤5)定量的试样溶液，作为分析样品置于三角瓶中，再用硫磷混酸加热溶解，在一定酸度下以氯化亚锡还原大量的铁(Fe³⁺)，残留的Fe³⁺以中性红为指示剂，用三氯化钛还原，过量的三氯化钛以重铬酸钾氧化，然后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点，测出溶液中铁含量，再计算出芯粉中铁含量。

本发明的有益效果：