[发明专利]一种水体磷酸盐原位快速富集装置及使用方法

说明书

本发明公开了一种水体磷酸盐原位快速富集装置，包括层析柱，层析柱固定在层析柱架上，层析柱内底部填充有锆负载沸石，在层析柱顶部和底部均连接有胶管，层析柱底部胶管的前端为出水口，层析柱顶部胶管前端连接有小型充电式水泵的输出端，在小型充电式水泵的输入端同样连接有胶管，所述小型充电式水泵的输入端胶管的前端为进水口，所述进水口处包裹有无纺滤布；本发明装置能够实现河流或者湖泊中磷酸盐的原位快速富集与实验室高效洗脱，最后得到高纯度，高浓度的磷酸盐溶液，从而有利于后续高纯度Ag₃PO₄的生成；相较于传统的磷酸盐氧同位素前处理方法，可以避免大量上覆水样品的采集与运输。

技术领域

本发明涉及水体磷酸盐氧同位素测定技术，具体是一种水体磷酸盐原位快速富集装置及使用方法。

背景技术

磷酸盐氧同位素技术是示踪河流磷来源及循环过程的有效工具，针对磷酸盐氧同位素技术的实验方法，目前主要通过采集相当数量的环境样品，通过前处理方法（富集、分离和纯化）将样品中的磷酸盐全部转化成 Ag₃PO₄，由于自然界中的样品成分复杂，尤其是有机质和其它含氧物质的存在，不仅会干扰Ag₃PO₄的生成，还会干扰稳定同位素比质谱仪的测定结果，因此样品的前处理显得尤为重要。

然而，现有样品的前处理方法步骤繁琐且样品采集量大，严重制约了磷酸盐氧同位素技术的发展与应用。为此近年来众多科学家围绕提高Ag₃PO₄纯化率，简化前处理步骤，减少样品采集量，进行了不同应用场景（海水、淡水、沉积物以及土壤）下磷酸盐氧同位素前处理方法的优化，这些流程大多在实验室内通过镁诱导磷酸盐共沉淀法富集样品中的磷酸盐，再根据样品的特征采用一系列方法去除杂质离子及有机物，最后通过多次的洗涤得到纯度相对更高的Ag₃PO₄固体。但是这些优化的方法仍然需要采集大量的环境样品，实验步骤仍相当繁琐，Ag₃PO₄的纯化率更难以保证，在方法的便捷性上至今仍没有彻底的改变。

因此，针对河流或者湖泊中的磷酸盐氧同位素前处理方法的优化，需要一种新的优化思路，在提高Ag₃PO₄纯化率以及简化实验步骤的基础上，进一步减少样品的采集量，提高方法的便捷性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种水体磷酸盐原位快速富集装置及使用方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种水体磷酸盐原位快速富集装置，包括层析柱，层析柱固定在层析柱架上，层析柱内底部填充有锆负载沸石，在层析柱顶部和底部均连接有胶管，层析柱底部胶管的前端为出水口，层析柱顶部胶管前端连接有小型充电式水泵的输出端，在小型充电式水泵的输入端同样连接有胶管，所述小型充电式水泵的输入端胶管的前端为进水口，所述进水口处包裹有无纺滤布。

水体磷酸盐原位快速富集装置的使用方法，采用上述装置，包括沸石前处理、现场原位富集、实验室洗脱三个步骤。

所述沸石前处理步骤包括：a、取20g 粒径为1-2mm的沸石放置于500mL 1mol/L的盐酸溶液中，微波震荡4h；b、将酸处理后的沸石放置于500mL浓度1mol/L的氢氧化钠溶液中，微波震荡4h；c、沸石利用大量去离子水冲洗后待用；d、将沸石放置于100mL浓度1mol/L氢氧化钠中，微波震荡2h，磁力搅拌30min；e、在磁力搅拌的条件下，插入pH测定仪，并缓慢滴入八水氧氯化锆，直至pH为7；f、将上述溶液陈化24h后取出其中的沸石，放入105℃烘箱中烘干，烘干后即生成锆负载沸石。