[发明专利]一种分析阻燃机理用燃烧炭层的制备方法

说明书

本发明涉及一种分析阻燃机理用燃烧炭层的制备方法，包括以下步骤：(1)将环氧树脂、固化剂、阻燃剂共混，高速搅拌至得到半透明混合物，该混合物经交联、固化得到阻燃聚合物样品；(2)用铝箔包住阻燃聚合物样品底部，置于锥形量热仪托盘上，待锥形量热仪升至设定温度后将样品放入燃烧室中燃烧，待燃烧至设定的时间后，迅速取出阻燃聚合物样品浸入液氮中进行超低温冷却，阻燃聚合物样品恢复至室温后获得阻燃聚合物燃烧炭层。本发明在燃烧前通过锥形量热仪控温从而使整个炭层燃烧过程及时间完全可控，以掌握源于真实燃烧过程中且在特定燃烧时间下燃烧碳层的真实变化过程，获得聚合物在燃烧时的形貌变化过程，提高对阻燃机理的分析准确度。

技术领域

本发明涉及阻燃剂试验分析手段技术领域，具体指一种分析阻燃机理用燃烧炭层的制备方法。

背景技术

阻燃剂是指能赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，凝聚相阻燃剂是其中重要的一种。它可以在固相中阻止聚合物热分解和阻止聚合物释放出可燃气体，从而达到阻燃效果。

具体而言，就是阻燃剂在高温下形成熔融玻璃状物质或泡沫炭层覆盖在聚合物表面，隔绝热量和氧气，阻止可燃气体向外逸出，从而达到阻燃目的。因此，观察和分析熔融玻璃状物质或覆盖在聚合物表面的泡沫炭层状态，是研究凝聚相阻燃剂阻燃机理的关键一环。但在燃烧过程中，样品始终处于高温环境，同时样品燃烧表面存在的灰层，都使得直接观察和取样出现了困难。

目前，大部分研究都只能采用间接方法，而无法获取样品在燃烧过程中真实的炭层形貌。比如许苗军等人[Xu MJ,Xia SY,Liu C,et al.Preparation of poly(phosphoricacid piperazine)and its application as an effective flame retardant for epoxyresin.Chinese J.Polym.Sci.2018,36,655-664]对磷氮化合物阻燃的环氧树脂体系进行研究，只能通过观察、分析燃烧后残余炭层的形貌和化学组成来推测阻燃体系的阻燃机理，难以掌握燃烧时炭层的真实变化过程，导致分析结果不够准确。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种来源于真实燃烧过程的分析阻燃机理用燃烧炭层的制备方法，该方法能掌握特定燃烧时间下燃烧碳层的真实变化过程，以提高对阻燃机理的分析准确度。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种分析阻燃机理用燃烧炭层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将环氧树脂、固化剂、阻燃剂共混，高速搅拌至得到半透明混合物，该混合物经交联、固化得到阻燃聚合物样品；

(2)用铝箔包住阻燃聚合物样品底部，置于锥形量热仪托盘上，待锥形量热仪升至设定温度后将样品放入燃烧室中燃烧，待燃烧至设定的时间后，迅速取出阻燃聚合物样品浸入液氮中进行超低温冷却，阻燃聚合物样品恢复至室温后获得阻燃聚合物燃烧炭层。

优选地，步骤(1)中，混合物交联反应的温度为95～105℃，交联反应的时间为1.8h～2.2h。

优选地，步骤(1)中，混合物固化在145～155℃下进行，固化时间为1.8～2.5h。

优选地，所述的环氧树脂为双酚A二缩水甘油醚。

优选地，所述的固化剂为4,4'-二胺基二苯甲烷或者4,4'-二胺基二苯砜；所述阻燃剂为有机磷类阻燃剂。

优选地，所述环氧树脂、固化剂、阻燃剂的质量比例为(5～20):(1～10):1。

优选地，步骤(2)中，所述阻燃聚合物样品的尺寸(50～100)×(50～100)×3mm³，所述锥形量热仪的设定温度为550～600℃。

优选地，步骤(2)中，所述阻燃聚合物样品在燃烧室中的燃烧时间不超过120秒。