[发明专利]一种氧化铜微米球-纳米线微纳分级结构及其制备方法有效
申请号: | 202010989489.5 | 申请日: | 2020-09-18 |
公开(公告)号: | CN112279290B | 公开(公告)日: | 2022-09-13 |
发明(设计)人: | 孟钢;代甜甜;方晓东;王时茂;陶汝华 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | C01G3/02 | 分类号: | C01G3/02 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 魏玉娇 |
地址: | 230031 安徽省合肥*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化铜 微米 纳米 线微纳 分级 结构 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化铜微米球-纳米线微纳分级结构的制备方法,其特征在于,该氧化铜微米球-纳米线微纳分级结构包括衬底和附着在衬底上的氧化铜微米球-纳米线阵列,所述氧化铜微米球-纳米线阵列由多个大小均匀的氧化铜微米球-纳米线有序间隔排列组成,所述氧化铜微米球-纳米线包括半球形的氧化铜微米球和在氧化铜微米球外表面呈发散分布的氧化铜纳米线,所述氧化铜微米球的平面与衬底相连且直径为5-20μm,单个氧化铜微米球上氧化铜纳米线的数量为100-3500,氧化铜纳米线的直径为20-1000nm、长度为0.5-100μm;
其制备方法包括如下步骤:
S1、在表面清洁的衬底上制备出尺径5-45μm、间距12-100μm的有序排列的微米孔,在微米孔中依次叠加沉积银薄膜、铜薄膜、银薄膜,制得有序银-铜-银薄膜阵列;
S2、将步骤S1沉积的银-铜-银薄膜在高纯惰性气氛中加热至800-950℃退浸润,得到银-铜合金微米球阵列;
S3、将步骤S2获得的银-铜合金微米球阵列在真空管式炉中加热至银从银-铜合金微米球中全部挥发,真空管式炉的温度为750-950℃、腔体真空度为0.001-10Pa,得到铜微米球阵列;
S4、将步骤S3制得的铜微米球阵列在空气或氧气气氛下加热到300-700℃,保温0.5-30小时,铜微米球表面氧化并生长出氧化铜纳米线,制得氧化铜微米球-纳米线微纳分级结构。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铜微米球-纳米线微纳分级结构的制备方法,其特征在于,所述相邻氧化铜微米球之间的间距为12-100μm。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铜微米球-纳米线微纳分级结构的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述衬底为绝缘衬底或镀有氧化铟锡的绝缘衬底或氟掺杂氧化锡导电膜的绝缘衬底,所述绝缘衬底的材质为石英玻璃、氧化铝、硅-氧化硅复合材料、硅-氮化硅复合材料中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铜微米球-纳米线微纳分级结构的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述沉积薄膜的方式为磁控溅射、直流溅射、热蒸发、电子束蒸发、脉冲激光沉积中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铜微米球-纳米线微纳分级结构的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述衬底上制备有序银-铜-银薄膜阵列的具体步骤为:在衬底表面紧贴不锈钢或铜或钼的金属掩膜,该金属掩膜厚度为10-100μm、设置有贯穿金属掩膜的有序排列的微米孔,将贴有掩膜的衬底放入真空腔,依次叠加沉积银薄膜、铜薄膜、银薄膜后,揭去衬底上的金属掩膜,在衬底上获得有序银-铜-银薄膜阵列。
6.根据权利要求1所述的一种氧化铜微米球-纳米线微纳分级结构的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述在衬底上制备有序银-铜-银薄膜阵列的具体步骤为:在衬底上旋涂光刻胶薄膜,厚度为10-20μm,烘烤固化后,使用光刻、激光直写,刻画有序排列的微米孔阵列,显影后在光刻胶薄膜上获得贯穿光刻胶薄膜的微米孔阵列,将显影后的衬底放入真空腔,依次叠加沉积银薄膜、铜薄膜、银薄膜后,将衬底置于剥离液中,去除光刻胶薄膜及沉积在光刻胶薄膜上方的金属膜,制得沉积在衬底上的有序银-铜-银薄膜阵列;
或者,在衬底上旋涂电子束胶薄膜,厚度为10-20μm,烘烤固化后,使用电子束曝光,刻画有序排列的微米孔阵列,显影后在电子束胶薄膜上获得贯穿电子束胶薄膜的微米孔阵列,将显影后的衬底放入真空腔,依次叠加沉积银薄膜、铜薄膜、银薄膜后,将衬底置于剥离液中,去除剩余电子束胶及其上方的金属膜,制得沉积在衬底上的有序银-铜-银薄膜阵列。
7.根据权利要求1所述的一种氧化铜微米球-纳米线微纳分级结构的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述微米孔的形状为方形、正六边形、圆形孔中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种氧化铜微米球-纳米线微纳分级结构的制备方法,其特征在于,步骤S1中所述铜薄膜的厚度为10-3000nm,银薄膜的厚度为20-4000nm,所述铜薄膜的厚度占银-铜-银薄膜总厚度的1-41%,所述银-铜-银薄膜总厚度大于所述微米孔尺径的3%。
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