[发明专利]基于丁酮和水杨醛缩氨基三氮唑席夫碱的铜（Ⅰ）配合物及其合成方法

说明书

本发明公开了基于丁酮和水杨醛缩氨基三氮唑席夫碱的铜（Ⅰ）配合物及其合成方法，合成方法包括下述步骤：（1）称取水杨醛缩‑3‑氨基‑1,2,4‑三氮唑席夫碱8‑12mg，CuCl 4‑6 mg或CuBr 6‑8 mg于一端封口的玻璃管中，并加入1.0‑3.0 mL丁酮，震荡，使其充分混合；再放置真空条件下将玻璃管的另一端密封；（2）将上述密封的玻璃管置于110‑130℃烘箱中反应，反应60‑80小时后停止加热，然后以每小时10℃降温至室温，得到无色长条状晶体，即铜（Ⅰ）配合物产物。本发明产物中的5,13‑二甲基‑3,11‑二氢‑5H‑5,11‑甲基苯并[g][1,2,4]三唑并[1,5‑c][1,3,5]恶二唑嗪是一种新型的多环化合物，可作为中间体应用于医药、农药等领域，其与金属离子形成配合物具有较好的抗菌与抗癌活性，具有重要的潜在用途。

技术领域

本发明涉及铜配合物及其原位合成方法，具体是基于丁酮和水杨醛缩-3-氨基-1,2,4-三氮唑席夫碱的铜（Ⅰ）配合物及其合成方法。

背景技术

近年来出现的原位合成技术，广泛应用于化学、化工、材料等领域。原位合成是指在一定条件下，通过化学反应，在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物。通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。

目前虽有不少文献报道了原位配体反应，但未见有水杨醛缩-3-氨基-1,2,4-三氮唑席夫碱（见（1）式）与溶剂丁酮发生反应生成5,13-二甲基-3,11-二氢-5H-5,11-甲基苯并[g] [1,2,4]三唑并[1,5-c][1,3,5]恶二唑嗪（简写为HL，其结构见（2）式），进而生成铜（Ⅰ）配合物的报导。

所述的水杨醛缩-3-氨基-1,2,4-三氮唑席夫碱的结构式如（1）所示：

（1）

所述的5,13-二甲基-3,11-二氢-5H-5,11-甲基苯并[g] [1,2,4]三唑并[1,5-c][1,3,5]恶二唑嗪（HL）的结构式如（2）所示：

（2）。

发明内容

为了获得新的5,13-二甲基-3,11-二氢-5H-5,11-甲基苯并[g][1,2,4]三唑并[1,5-c][1,3,5]恶二唑嗪配合物，本发明公开了以丁酮和水杨醛缩-3-氨基-1,2,4-三氮唑席夫碱为原料的两种铜（Ⅰ）配合物及这两种配合物的原位合成方法。

本发明第一种，基于丁酮和水杨醛缩-3-氨基-1,2,4-三氮唑席夫碱的铜（Ⅰ）配合物，化学式为[Cu(HL)₂Cl]，其中HL=5,13-二甲基-3,11-二氢-5H-5,11-甲基苯并[g][1,2,4]三唑并[1,5-c][1,3,5]恶二唑嗪，配合物晶体属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为：a=19.868(2) Å，b = 7.1047(8)Å ，c =19.570(122)Å，α= 90.00º，β=94.709(11)º，γ=90.00º，

V = 2753.1 (5) ų；

配合物的结构式如（3）所示：

（3）。