[发明专利]一种粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法

说明书

本发明提供一种粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法，现提出用于该回收方法的制备装置，包括精馏塔，所述精馏塔的右下侧开设有蒸汽入口，盛料板的后侧固定连接有第四轨道板，第四轨道板的内侧滑动连接有第四运动板，第四运动板的前侧转动连接有第一连杆，第一连杆的下侧转动连接有第一固定轴。该粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法，通过第一连接杆啮合带动左侧的第一连接杆进行转动，使得第四运动板向外打开，然后将盛料板上的四氧化铪推入盛料板上的圆孔内，从而进行收集，这一结构达到了四氯化铪的收集简单、回收效率高、可以定时对四氯化铪进行收集和可以计算出四氯化铪的回收速率的效果。

技术领域

本发明涉及四氯化铪回收技术领域，具体为一种粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法。

背景技术

四氯化锆是一种白色有光泽的结晶或者粉末，在对四氯化锆提纯的过程中常常伴随四氯化铪的生成，所以在对四氯化锆提纯的过程，需要对四氯化铪进行回收，因此四氯化铪的回收装置相应而生。

目前市场上大多数的四氯化铪的回收装置主要是利用HfCl4 与ZrCl4 在熔融盐中的饱和蒸气压的差异在精馏塔中进行分离，但是熔融盐不能在精馏塔内进行循环流动，从而消耗大量的熔融盐，使得回收成本增加，而且对四氯化铪的收集十分繁琐，回收时间长，不能定时对四氯化铪进行收集从而不能计算出四氯化铪的回收速率。以上情形会导致消耗大量的熔融盐、回收成本增加、四氯化铪的收集十分繁琐、回收效率低、不能定时对四氯化铪进行收集和不能计算出四氯化铪的回收速率的问题。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法，由以下具体技术手段所达成：

一种粗四氯化锆提纯过程中的四氯化铪回收方法，包括以下步骤：

S1、通过四氯化锆在提纯过程中制得的Zr(Hf)Cl₄作为基料。

S2、首先利用HfCl4与ZrCl4在熔融盐——铝氯酸钾中的饱和蒸气压的差异，在常压下将精馏塔内的温度加热至350℃，使得精馏塔内的温度始终保持在350℃。

S3、其次HfCl4的饱和蒸气压比ZrCl4低，KAlCl4熔盐与溶解在熔盐中的ZrCl4不断交换，使HfCl4不断富集，在塔顶冷凝下来，可得到含HfCl430%-50%的富铪物料。

S4、最后ZrCl4在塔的下部冷凝聚集，在塔底可得到含Hf0.01%的ZrCl4。