[发明专利]一种基于氢还原法的四氯化锆提纯方法

说明书

本发明提供一种基于氢还原法的四氯化锆提纯方法，现提出一种用于该提纯方法的制备装置，包括机体，所述机体的内部固定固定安装有升华炉，计时机构的下方固定安装有第一杂质室，气囊的左侧活动安装有活动套筒，活动套筒的内部固定安装有氢气开关，回收管的上方固定安装有第二杂质室。该基于氢还原法的四氯化锆提纯方法，通过温度到达149.85℃以上时，此时TiCl₄、SiCl₄等杂质升华进入到第二杂质室中，气囊膨胀推动活动套筒向左移动打开氢气开关，氢气进入到升华炉内部发生还原反应，当升华炉内部温度升高至449.85℃以上，四氯化锆升华成气态进入到收集室中，残渣落到第一杂质室中，实现了杂质的分类回收的效果。

技术领域

本发明涉及四氯化锆提纯技术领域，具体为一种基于氢还原法的四氯化锆提纯方法。

背景技术

四氯化锆是一种白色有光泽的结晶或者粉末，主要用途为用作分析试剂、有机合成催化剂、防水剂、鞣化剂等，目前生产出的四氯化锆内部仍存有较多杂质，需要对四氯化锆进行提纯，现有的提纯过程中缺少比较完善的提纯控制机器。

目前四氯化锆在提纯过程中，无法充分将四氯化锆中的杂质清除，同时在清除过程中无法做到分类回收，导致杂质混合无法实现再次利用，同时四氯化锆在提纯过程中较为漫长，现有操作中主要依靠人工进行观察，易导致四氯化锆提纯时间不足或者四氯化锆提纯时间过长，造成资源浪费或者占机时间长影响生产效率，于是，提供一种基于氢还原法的四氯化锆提纯方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种基于氢还原法的四氯化锆提纯方法，由以下具体技术手段所达成：

一种基于氢还原法的四氯化锆提纯方法，包括以下步骤：

S1、通过碳化锆、锆英石或者二氯化锆氯化制得的四氯化锆中，含有相当数量的FeCl₃、AlCl₃、TiCl₄、SiCl₄、ZrOCl₂和碳粉等杂质；

S2、首先利用四氯化锆与TiCl₄、SiCl₄在相同温度时存在不同蒸气压差，将炉子抽真空后加热到149.85～199.85℃,此时炉内压力不断升高，采用排气的方法将炉内的TiCl₄、SiCl₄、HCl、H2O和吸附的氯气等排出炉外；

S3、其次利用FeCl₂和CrCl₂的高沸点，通过氢气将三价Fe和Cr还原为二价的Fe和Cr，将炉子抽真空后充入氢气，升温至299.85℃，反应式为：FeCl₃+H₂→FeCl₂+HCl和CrCl₃+H₂→CrCl₂+HCl，使FeCl3和CrCl₃中的Fe和Cr还原成二价状态；

S4、最后利用四氯化锆的升华温度为449.85～659.85℃，提纯时间为100～120h，FeCl₂、CrCl₂和ZrOCl₂不升华留在残渣中而与Zr分离，实现四氯化锆的提纯。