[发明专利]一种用于稀土皂化萃取稀土的方法在审
申请号: | 202010992387.9 | 申请日: | 2020-09-21 |
公开(公告)号: | CN112048628A | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 卢立海 | 申请(专利权)人: | 四川省冕宁县方兴稀土有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/38;C01F11/22 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 曹洋苛 |
地址: | 615601 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 稀土 皂化 萃取 方法 | ||
1.一种用于稀土皂化萃取稀土的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙或碳酸氢钙中的一种与水混合形成乳浊液;
S2.将步骤1中的乳浊液与萃取剂混合到一起进行预皂化,产生预皂化液,所述萃取剂为酸性有机;
S3.将步骤2中的预皂化液与单一镧系氯化溶液进行有机皂化反应,形成皂化有机和氯化钙,所述皂化有机为镧系离子与预皂化有机形成的皂化物;
S4.将步骤3形成的液体进行分离,将皂化有机与溶液分离,分离出来的液体为含钙废水;
S5.将步骤4中分离出来的皂化有机物中加入氯化混合稀土进行萃取分离,将萃余液返回步骤2中进行反应;萃取后的萃取有机中加入盐酸进行反萃;
S6.将步骤5中溶液进行分离,有机酸返回到步骤1进行重复使用,反萃后分离的水溶液为单一的镧系稀土产品;
S7.将步骤4中的含钙废水和步骤6中的酸性废水与上游工艺产生的含氟废水进行反应,产生氟化钙和不含氟和钙的溶液。
2.如权利要求1所述的一种用于稀土皂化萃取稀土的方法,其特征在于:所述步骤2中的萃取剂采用磺化煤油和P507,所述磺化煤油与P507的比例为1:1。
3.如权利要求2所述的一种用于稀土皂化萃取稀土的方法,其特征在于:所述步骤1中优选采用碳酸钙作为原料进行反应。
4.如权利要求3所述的一种用于稀土皂化萃取稀土的方法,其特征在于:所述步骤3中,优选采用氯化镧作为皂化原料,将预皂化有机进行离子交换。
5.如权利要求3所述的一种用于稀土皂化萃取稀土的方法,其特征在于:所述步骤5中,皂化有机中加入混合氯化稀土进行萃取分离,氯化混合稀土的酸度为0.04-0.06Mol/L;将萃取有机中加入盐酸进行反萃,盐酸浓度为4-6Mol/L。
6.如权利要求3所述的一种用于稀土皂化萃取稀土的方法,其特征在于:氟碳铈矿通过酸碱联合法处理后会产生镧系氯化物和含氟废水,所述含氟废水在步骤7中与含钙废水反应,生成氟化钙。
7.如权利要求3所述的一种用于稀土皂化萃取稀土的方法,其特征在于:所述步骤7中,生成的氟化钙为不溶物,通过沉淀和过滤对氟化钙进行分离。
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