[发明专利]一种钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片的制备与储氢方法有效
申请号: | 202010992916.5 | 申请日: | 2020-09-21 |
公开(公告)号: | CN112047313B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 李海波;许佳宁;李英华;张文馨;邓宁灿;王丽欣;张宸溪;李赓 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01B25/02 | 分类号: | C01B25/02;B82Y40/00;C01B3/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 徐笑阳 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 元素 掺杂 改性 二维 黑磷 纳米 制备 方法 | ||
1.一种钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片的储氢方法,其特征在于,将钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片放置在硅片上在400~450℃下烘干1~2h,然后降至室温;转移至无水无氧的环境中通入氢气,控制反应温度200~250℃,反应时间0.5~1.5h,可使氢气与钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片结合,实现储氢;
所述钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片的制备方法包括如下步骤:
步骤1.制备钙元素掺杂黑磷晶体:将块状黑磷和单质钙按照质量比10~50:1封装石英安瓿管中,然后将其置于加热炉中加热到700~750℃,保温50~70min,降温到480~520℃,保温2~3h后,降温到140~160℃,然后自然冷却到室温,得到钙元素掺杂黑磷晶体;
步骤2.制备钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片:取步骤1中制备的钙元素掺杂黑磷晶体,以N-甲基吡咯烷酮为分散剂,配制成浓度为0.6~1g/L的钙元素掺杂黑磷晶体分散液,超声分散后得到钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片的储氢方法,其特征在于,所述步骤1中升温、降温速率均为3~5℃/min。
3.根据权利要求1所述的一种钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片的储氢方法,其特征在于,所述步骤2的超声分散条件为,频率:40~45kHz、功率:100%,超声时间为:6~7h。
4.根据权利要求1所述的一种钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片的储氢方法,其特征在于,对步骤2中超声分散后得到的钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片分散液离心,离心过程的转速为3000~5000rpm,离心时间为8~12min,取得上清液,其中钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片为5~7个原子层厚度,尺寸在3.8~4nm之间。
5.根据权利要求1所述的一种钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片的储氢方法,其特征在于,所述步骤2的超声分散采用水浴的方式,过程中保证水浴温度30℃。
6.根据权利要求1所述的一种钙元素掺杂改性二维黑磷纳米片的储氢方法,其特征在于,所述步骤2配制钙元素掺杂黑磷晶体分散液前,将钙元素掺杂黑磷晶体湿法研磨25~35min,湿法研磨以N-甲基吡咯烷酮为分散剂。
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