[发明专利]一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法

说明书

本发明公开了一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法，包括石英坩埚本体和陶瓷涂层；所述陶瓷涂层包括氧化硅涂层、硼化锆涂层和氮化硅涂层，且沿石英坩埚本体内壁方向依次涂覆；所述氧化硅涂层为纳米氧化硅液体；所述硼化锆涂层包括硼化锆和纳米氧化硅液体；所述氮化硅涂层包括纳米碳化硅与纳米氮化硅。本发明公开了一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法及其制备方法，在石英坩埚本体上进行涂层涂覆，从而避免石英坩埚在进行拉晶高温作业时出现析晶、开裂、变形的情况，从而能够达到较长的使用寿命。

技术领域

本发明涉及坩埚制备技术领域，具体为一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法。

背景技术

熔融石英坩埚具有极小的热膨胀系数、较大的高温黏度和硬度以及极优的介电性能、抗热震性能和耐化学侵蚀性能等，被用作多晶硅铸锭过程中盛放多晶硅料的容器。但是，熔融石英在高温下容易发生析晶现象，导致熔融石英陶瓷在烧结过程和高温使用过程中出现变形，严重影响产品的性能和可靠性，同时也降低了坩埚的使用寿命。

石英坩埚的原料为石英砂，是由硅石矿经过破碎、提纯后得到的固体颗粒，尤其是高纯度的石英砂被广泛应用于各个领域。而在石英砂中除了一些碱金属、碱土金属、过渡金属杂质等，还存在一种微结构，气液包裹体。

气液包裹体是由液相和气泡组成的二相体，主要由H₂O、CO₂、CO、H₂、O₂、N₂等组成，当高温时，气液包裹体中的H₂O等极性小分子能与SiO₂发生反应，羟基含量增高形成气泡，存在于石英坩埚中。在进行拉晶作业时就会导致气泡和熔硅发生反应，造成部分颗粒状氧化硅进入熔硅内，使得正在生长中的晶体结构发生变异而无法正常长晶。

另外，由于石英坩埚内不可避免的含有极少量的金属原子，如果该金属原子游离至石英坩埚表面，不仅容易引起石英坩埚表面缺陷，并且易与单晶硅产生反应，从而影响单晶硅的成品率。

为了不使石英坩埚内极少量的金属原子游离，延长石英坩埚使用寿命，且降低石英坩埚使用过程中的变形率，现有技术是在石英坩埚内壁涂敷涂层，比如最常见的涂钡工艺：将氢氧化钡溶液喷涂在石英坩埚内壁上，但由于喷涂工艺本身的限制，容易导致涂层缺陷的形成，无法满足石英坩埚的特殊用途。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高寿命低变形率石英坩埚及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：

一种高寿命低变形率石英坩埚，包括石英坩埚本体和陶瓷涂层；所述陶瓷涂层包括氧化硅涂层、硼化锆涂层和氮化硅涂层，且沿石英坩埚本体内壁由内至外依次涂覆。

较优化的方案，所述氧化硅涂层为纳米氧化硅液体；所述硼化锆涂层包括硼化锆和纳米氧化硅液体；所述氮化硅涂层包括纳米碳化硅与纳米氮化硅。

较优化的方案，所述氧化硅涂层厚度为0.02-0.04mm；所述硼化锆涂层厚度为0.05-0.10mm；所述氮化硅涂层厚度为0.04-0.08mm。

较优化的方案，所述纳米碳化硅粒径为20-60nm；所述纳米氮化硅粒径为20-60nm。

较优化的方案，一种高寿命低变形率石英坩埚的制备方法，所述方法包括如下步骤：

1)在石墨模具中加入石英砂并导入熔制炉内；

2)熔制炉内先抽真空，然后通过三根石墨电极起电弧，温度为1700℃；30-40分钟后关闭电弧，模具退出熔制炉，得到石英坩埚本体；

3)用喷枪将石英砂喷在2)中得到的石英坩埚本体表面，经人工检验坩埚尺寸规格后，将坩埚没入HF酸洗槽内酸洗，然后取出没入清水中水洗，再进行高压清洗及超声波清洗，得到石英坩埚本体；