[发明专利]一种他伐硼罗的合成方法

权利要求书

1.一种他伐硼罗的合成、精制方法，其特征在于，在第一溶剂中，以2-溴-5-氟苯甲醇及硼酸酯为原料，在脱溴试剂存在下，通过脱溴硼化、关环反应，得到粗品他伐硼罗；然后通过碱溶、提取、酸析的方法对粗品进行精制，得到成品他伐硼罗；反应过程如式(1)所示：

2.如权利要求1所述的合成、精制方法，其特征在于，所述硼酸酯选自硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三异丙酯、硼酸三丁酯中的一种或几种；所述脱溴试剂为有机锂，选自正丁基锂、仲丁基锂、叔丁基锂中的一种或几种。

3.如权利要求1所述的合成、精制方法，其特征在于，所述第一溶剂选自四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲苯、正己烷、正庚烷中的一种或几种；所述第二溶剂选自四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲苯、正己烷、正庚烷中的一种或几种。

4.如权利要求1所述的合成、精制方法，其特征在于，所述2-溴-5-氟苯甲醇、硼酸酯、脱溴试剂的摩尔比为1：(1～3)：(2～4)。

5.如权利要求1所述的合成、精制方法，其特征在于，所述碱溶所用的碱水为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠水溶液中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的合成、精制方法，其特征在于，所述反应的投料顺序依次为：2-溴-5-氟苯甲醇与溶剂，脱溴试剂，硼酸酯。

7.如权利要求1所述的合成、精制方法，其特征在于，所述酸析所用的酸水为稀盐酸、稀硫酸中的一种或两种。

8.如权利要求1所述的合成、精制方法，其特征在于，所述反应的温度为-80～10℃；所述反应的时间为0.5～5小时。

9.如权利要求1所述的合成、精制方法，其特征在于，所述成品他伐硼罗的纯度为99.9％。

10.如权利要求1所述的合成、精制方法，其特征在于，所述碱水的用量为(0.9～2.0)当量，以所述2-溴-5-氟苯甲醇的当量为基准；所述酸水的用量为(2.0～3.0)当量，以所述2-溴-5-氟苯甲醇的当量为基准。