[发明专利]一种利用固相原料制备三氯化硼-11的方法有效
申请号: | 202010994365.6 | 申请日: | 2020-09-21 |
公开(公告)号: | CN112062134B | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 唐银;郑永杰;赵东方;唐南兵;田景芝;荆涛;孙静 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学;山东成武易信环保科技有限公司 |
主分类号: | C01B35/06 | 分类号: | C01B35/06 |
代理公司: | 齐齐哈尔鹤城专利代理有限公司 23207 | 代理人: | 刘丽 |
地址: | 161006 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 原料 制备 氯化 11 方法 | ||
1.一种利用固相原料制备三氯化硼-11的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、干燥的无水氯化铝400~1200 g、氧化硼-11 100~300g 以及助剂500~1500g充分混合后放入氧化铝方舟,将方舟放入到管式炉中;
(2)、打开管式炉的加热系统,调节温度到90~120℃,打开氮气系统的氮气开关a,调节氮气流量至100~1000mL/min,吹扫系统10~30min;
(3)、关闭氮气系统,关闭阀门a和c,同时关闭真空泵;管式炉二次升温,加热调至200~300℃升温,并保持30~60 min;
(4)、管式炉三次升温,继续升温至350~400℃,保持1~5 h;
(5)、关闭加热,使反应器冷却至50℃以下;打开冷却水系统,调节温度至-10~-20℃;调节真空泵真空度500kPa~50kPa;打开阀门b、c、d、g、h,使生成的BCl3进入冷阱收集;
(6)、不凝气经由活性炭管、氯化钙干燥管吸收后排出;
所述步骤(1)中的助剂由活性炭粉、硅胶、氯化钙、氯化钠和氯化镁组成。
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