[发明专利]一种吸收环境中太赫兹波的材料的制备方法有效
申请号: | 202010994560.9 | 申请日: | 2020-09-21 |
公开(公告)号: | CN112095075B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 吕德斌;祝凯乾;刘连茹;张玉良;陆斌;蔡东;孙宏念;张士海 | 申请(专利权)人: | 天元航材(营口)科技股份有限公司 |
主分类号: | C23C14/06 | 分类号: | C23C14/06;C23C14/34;C23C14/35;C23C16/26;C23C16/511;H01Q17/00 |
代理公司: | 北京头头知识产权代理有限公司 11729 | 代理人: | 白芳仿 |
地址: | 115000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吸收 环境 赫兹 材料 制备 方法 | ||
1.一种吸收环境中太赫兹波的材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:制备高纯度六方氮化硼
将三聚氰胺、硼酸按照1:1.8-2.3的摩尔比混合,在200-300℃烧结8-15h,得到六方氮化硼前驱体,经粉碎处理,再于惰性气氛下加热到1600-1800℃反应8-15h;待冷却至室温,用水洗抽滤、干燥得到高纯六方氮化硼粉体;
S2:制备高纯六方氮化硼靶材
将上述高纯六方氮化硼粉体过300目筛网,在模具内壁和底面垫上离型纸,将粉体装填到模具内先预压成型素坯,然后将素坯连通模具放入氩气保护的管式炉中,在温度1600-1800℃,压力20-30MPa 条件下,保温保压15-45min;待降至室温,打开管式炉取出模具,将烧好坯体从模具中取出,去掉离型纸,制得高纯六方氮化硼靶材;
S3:制备高纯六方氮化硼薄膜
将S2制备的高纯六方氮化硼作为溅射靶,采用经预先清洗的单晶Si作为衬底置于溅射室,利用射频磁控溅射法制备高纯六方氮化硼薄膜;
在正式开始溅射之前,先抽真空使溅射仪背底真空度达到6.0×10-4Pa以上,再通入一定比例的Ar和N2混合气体达到工作气压,N2/Ar质量流量比为1:2-6;在衬底温度300-500℃、衬底负偏压0V下进行溅射沉积0.5-2h,在衬底上生长出表面平整度高、结晶性良好、c轴垂直于衬底、且以层状模式生长的连续大面积的高纯六方氮化硼薄膜;
S4:MPCVD法生长石墨烯
采用微波等离子增强化学气相沉积系统装置,将上述衬底及高纯六方氮化硼薄膜放入微波等离子增强化学气相沉积系统装置的腔体中,向腔体中通入碳源气体并调节气体比例开始生长薄膜;沉积时间为120-150s,沉积温度在550-850℃,气体流量为碳源气体/H2体积比为1/75-1/80、腔体内气压在2.7-4.0kPa,微波功率为1200-1500W;沉积完成后,关掉碳源气体通入和微波电源,继续通入H2使腔体以2-3℃/s速率冷却至70℃以下,在高纯六方氮化硼薄膜表面沉积一层致密且均匀连续的石墨烯薄膜;在所述衬底上获得了高纯六方氮化硼薄膜/石墨烯复合材料,具有吸收环境中太赫兹波的性能。
2.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述离型纸是石墨纸。
3.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤S3中,以直径40-60mm、厚度4-7mm的高纯六方氮化硼作为溅射靶。
4.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤S3中,所述衬底在使用前,分别置于清洗液、去离子水、丙酮、10%氢氟酸溶液、乙醇中依次清洗,以彻底清除表面油污、氧化膜及碱金属等污染物,氮气吹干后置于溅射室以备沉积。
5.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述的碳源气体为甲烷。
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