[发明专利]利用新型催化剂催化丙交酯开环聚合合成聚乳酸的方法在审
申请号: | 202010995133.2 | 申请日: | 2020-09-21 |
公开(公告)号: | CN112126049A | 公开(公告)日: | 2020-12-25 |
发明(设计)人: | 刘兴然;张华;李炳亮;宋钊;黄海洋;陈宇 | 申请(专利权)人: | 安徽英特力工业工程技术有限公司 |
主分类号: | C08G63/85 | 分类号: | C08G63/85;C08G63/84;C08G63/87;C08G63/08;C12P7/56 |
代理公司: | 合肥英特力知识产权代理事务所(普通合伙) 34189 | 代理人: | 李伟 |
地址: | 230000 安徽省合肥市包河区*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 新型 催化剂 催化 丙交酯 开环 聚合 合成 乳酸 方法 | ||
1.一种利用新型催化剂催化丙交酯开环聚合合成聚乳酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、在真空条件下,将原料乳酸升温至80~110℃进行初步脱水脱气处理,按质量比1:30~50,将处理后的催化剂I和乳酸加入到预聚釜中,减压升温至120~140℃,预聚得到乳酸低聚物;
S2、按质量比100~180:1~3,将乳酸低聚物与混合物I共同加入到解聚釜中,在真空条件下,设定反应温度为150~170℃,在解聚釜中将乳酸低聚物解聚成环,生成丙交酯粗品,对丙交酯粗品进行纯化处理,得到纯化丙交酯;
S3、按质量比1~3:100,将催化剂II与纯化丙交酯共同加入到聚合釜中,在150~170℃的温度下开环聚合合成高相对分子量的聚乳酸。
2.根据权利要求1所述的一种利用新型催化剂催化丙交酯开环聚合合成聚乳酸的方法,其特征在于,所述步骤S1中的催化剂I为质量比为3~7:1:5~12的钛酸丁酯、氧化镧和氧化石墨烯的复配剂。
3.根据权利要求1所述的一种利用新型催化剂催化丙交酯开环聚合合成聚乳酸的方法,其特征在于,所述步骤S2的解聚过程中,向解聚釜中通入浓度为99%的氮气。
4.根据权利要求1或3所述的一种利用新型催化剂催化丙交酯开环聚合合成聚乳酸的方法,其特征在于,所述步骤S2中的混合物I为质量比为1~2:1~2:7的1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺、1-正丙基磷酸环酐和无水硫酸钠的复配剂。
5.根据权利要求1所述的一种利用新型催化剂催化丙交酯开环聚合合成聚乳酸的方法,其特征在于,所述步骤S3中的催化剂II包括以下重量份的原料:羧酸酯酶20~30份、磷酸缓冲盐溶液33~45份、4-二甲基氨基吡啶3~15份、三叔丁氧基氢化锂铝2~3份、十八烷基芥酸酰胺2~4份、甲氧基肉桂酸乙基己酯2~4份。
6.根据权利要求1或5所述的一种利用新型催化剂催化丙交酯开环聚合合成聚乳酸的方法,其特征在于,所述4-二甲基氨基吡啶和三叔丁氧基氢化锂铝的质量比为1.5~5:1。
7.根据权利要求6所述的一种利用新型催化剂催化丙交酯开环聚合合成聚乳酸的方法,其特征在于,所述催化剂II包括以下重量份的原料:羧酸酯酶25份、磷酸缓冲盐溶液38份、4-二甲基氨基吡啶7.5份、三叔丁氧基氢化锂铝2.5份、十八烷基芥酸酰胺3份、甲氧基肉桂酸乙基己酯3份。
8.根据权利要求6所述的一种利用新型催化剂催化丙交酯开环聚合合成聚乳酸的方法,其特征在于,所述催化剂II由以下方法制备:
A、按所述比重,将4-二甲基氨基吡啶和三叔丁氧基氢化锂铝共同加入到研磨机中,研磨10~20min后,加入十八烷基芥酸酰胺和甲氧基肉桂酸乙基己酯,在50~70℃的温度下分散混合,得改性剂;
B、按所述比重,将羧酸酯酶和磷酸缓冲盐溶液共同加入到超声波震荡器,在45~58℃的温度下,超声震荡使羧酸酯酶完全溶解,然后加入改性剂,保温继续震荡混合15~25min,气冷至室温,得催化剂II。
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