[发明专利]一种当归六黄汤的检测方法

说明书

本发明涉及一种当归六黄汤的检测方法，该当归六黄汤的检测方法，包括指纹图谱和含量测定方法，指纹图谱检测方法为：a，构建当归六黄汤的对照指纹图谱；b，当归六黄汤对照指纹图谱，用于当归六黄汤指纹图谱检测的相似度评价；含量测定方法为：测定当归六黄汤中黄芩苷、黄连碱、小檗碱、黄柏碱和黄芪甲苷的含量。本发明同时建立指纹图谱和多成分含量测定，能实现当归六黄汤的整体质量控制，且方法的重复性、稳定性以及耐用性等均较好。

技术领域

本发明涉及药品检测技术领域，尤其涉及一种当归六黄汤的检测方法。

背景技术

当归六黄汤，是金元四大家之一的李东垣创制的一首名方，称它为“治盗汗之圣药”，主治阴虚火旺所致的盗汗。组成为：当归、生地黄、熟地黄、黄连、黄芩、黄柏、黄芪共7味药。目前当归六黄汤质量控制方面研究较少，没有建立完善的标准，使得药品质量难以保证，本发明提供了一种当归六黄汤的检测方法，重复性、稳定性以及耐用性等均较好。

发明内容

本发明提供了一种当归六黄汤的检测方法，包括如下步骤：包括指纹图谱检测方法和含量测定方法，其中，指纹图谱检测方法为：a，构建当归六黄汤的对照指纹图谱，构建方法如下：(1)供试品溶液的制备：用50％甲醇配制由当归、生地黄、熟地黄、黄柏、黄芩、黄连、黄芪制成的当归六黄汤的供试品溶液；(2)对照品溶液的制备：用甲醇配制含黄芩苷的对照品溶液；(3)将对照品溶液和供试品溶液进行液相色谱分析；(4)采集15批当归六黄汤指纹图谱通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统生成对照指纹图谱；b，采用a中(1)-(3)的方法获得待测本品的指纹图谱，并与对照指纹图谱对比，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统，计算相似度；含量测定方法为：测定当归六黄汤中黄芩苷、黄连碱、小檗碱、黄柏碱和黄芪甲苷的含量。

其中，步骤a(1)具体为：取本品约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

其中，指纹图谱检测方法中，步骤a(2)具体为：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含130μg的溶液，即得。

其中，步骤a(3)中，色谱条件为：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇为流动相A；0.1％磷酸水溶液为流动相B；柱温：25℃；流速：1.0ml/min；进样量：10μl；检测波长为280nm；梯度洗脱条件为：0-15min，A相5％-20％，B相95％-80％；15-40min，A相20％-30％，B相80％-70％；40-65min，A相30％-40％，B相70％-60％；65-75min，A相40％-51％，B相60％-49％；75-90min，A相51％，B相49％；90-110min，A相51％-95％，B相49％-5％；110-115min，A相95％，B相5％。

其中，当归六黄汤制备方法为：取当归2.5g、生地黄2.5g、熟地黄2.5g、黄柏2.5g、黄芩2.5g、黄连2.5g、黄芪5g，将各饮片最粗粉(指能全部通过10目筛，但混有能通过50目筛不超过20％的粉末)置于1.5L砂锅中，加纯化水600mL，加盖，用电陶炉以武火800W煎煮15min至沸腾，然后转文火400W煎煮60min至约300mL，用200目不锈钢滤网常压趁热过滤，滤液用旋转蒸发仪在80℃条件下减压浓缩25min至约150mL，浓缩液用真空冷冻干燥机干燥48h，收集，即得。