[发明专利]一种固井用缓释型缓凝剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种固井用缓释型缓凝剂的制备方法，包括：（1）称取1‑5份NH₃·H₂O、1‑3份无水Na₂CO₃加入100‑400ml去离子水中配制成A溶液；再称取3‑9份Mg(NO₃)₂·6H₂O、1‑3份Al(NO₃)₃·9H₂O加入100‑400ml去离子水中配制成B溶液；将B溶液加入到A溶液中后，在70‑90℃下反应7‑9小时，过滤洗涤至pH呈中性，再用冷冻干燥仪在零下50℃下进行冷冻干燥48h，即得镁铝水滑石前体；（2）称取1‑3份镁铝水滑石前体溶于100‑300ml乙二醇中配制成C溶液，再称取1‑12份葡萄糖酸加入C溶液中，调节溶液pH为4‑5，形成D溶液；（3）将D溶液在120℃‑150℃下反应2‑5小时，冷却后过滤洗涤至pH呈中性；再用冷冻干燥仪在零下50℃下进行冷冻干燥48h。本发明具有耐高温、稠化时间可调等优点，能明显提高缓凝剂的热稳定性，具有广阔的市场应用前景。

技术领域

本发明涉及油气田勘探开发固井领域，具体涉及一种缓释型油井水泥缓凝剂的制备方法。

背景技术

在石油天然气工业中，固井作为钻井工程的最后一道工序，同时也是完井工程的第一道工序，是衔接钻井和采油的关键工程，固井质量的好坏直接关系到后续各项作业的质量。随着油气储量的变化，油气田勘探开发已向深井、超深井和复杂井等方向发展，注水泥井段上下地层温差和压差越来越大，为保证施工的安全性与固井的质量，通常在水泥浆中加入缓凝剂以增加水泥浆的稠化时间，防止水泥浆在整个泵送过程中快速稠化和凝结，以此来控制水泥浆的可泵时间。

缓凝剂作为油井水泥浆常用的重要外加剂之一，对延缓水泥浆稠化时间具有重要作用。目前国内外常用的缓凝剂为木质素硫磺盐类、糖类化合物、羟基羧酸及其盐类。缓凝剂从水泥水化反应诱导期到加速期，始终阻碍液相中析出的Ca(OH)₂结晶成核，抑制水泥的水化。羟基羧酸类缓凝剂主要有葡萄糖酸、葡庚糖酸、柠檬酸、酒石酸及其盐等。这类缓凝剂普遍存在耐温性能不好、异常胶凝及水泥浆综合性能欠佳等问题。

水滑石(LDHs)作为一种新型的呈层状的无机类材料，其主要由带正电的主体层板和层间阴离子组成。由于LDHs层间阴离子通过氢键与层板的连接较弱，容易被其他与主层静电相互作用较大的阴离子所取代，因此LDHs具有离子交换性质。通过离子交换作用在层间引入新的客体阴离子可以制备出具有特殊功能的插层水滑石材料，目前主要被广泛应用在药物、吸附、催化、阻燃等各个方面，已有相应的专利著作。此外，聚阴离子型外加剂也可以和前体中的无机阴离子进行交换从而引入水滑石层间，制备出具有更加优异性能的超分子复合材料。此外，近年来LDHs材料的缓释效应也得到了极大的关注。天津大学郭锦棠曾将阴离子型降虑失剂插入水滑石层间，合成出缓释型降虑失剂，这种新型混合材料有效地提高了海水混合水泥浆的过滤、流动性的保持和以及抗压强度(Lei Cao,Jintang Guo,Jianhua Tian,Yang Xu,Miaomiao Hu,Chun Guo,Meiyu Wang,Jinjie Fan.Synthesis,characterization and working mechanism of a novel sustained-release-typefluid loss additive for seawater cement slurry[J].Journal of Colloid AndInterface Science,2018,524)。

本发明通过将葡萄糖酸引入水滑石层间形成纳米级超分子材料，不仅克服了羧酸类缓凝剂存在的耐温性能不好以及水泥浆综合性能欠佳等缺陷，还能在不同的温度环境下释放出不同含量的缓凝剂成分，达到更好的缓凝效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种固井用缓释型缓凝剂的制备方法，通过将葡萄糖酸插入水滑石层间后形成缓释型缓凝剂，具有耐高温、稠化时间可调等优点，能明显提高缓凝剂的热稳定性，适用于大规模工业化生产，具有广阔的市场应用前景。