[发明专利]一种Hg2+

权利要求书

1.一种Hg²⁺荧光探针，其特征在于，其具体结构如下：

2.根据权利要求1所述的Hg²⁺荧光探针的制备方法，其特征在于，制备方法如下：

步骤S1：制备化合物1，即2,7-二溴(9,9-二丙酸基)芴；

步骤S2：以步骤S1制备的化合物1、碳化二亚胺和噻吩甲胺为反应原料，经过加成、酯化反应合成化合物FTA,即2,7-二溴-9,9-二(N-(噻吩-2-基甲基)丙酰胺基)芴；

步骤S3：以步骤S2制备的化合物FTA、9,9-二辛基芴-2,7-双(硼酸频哪醇酯)作为反应原料，通过Suzuki-Miyaura反应聚合生成目标探针PFTA，即聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-co-2,7-9,9-二(N-(噻吩-2-基甲基)丙酰胺基)芴]。

3.根据权利要求2所述的Hg²⁺荧光探针的制备方法，其特征在于，在上述步骤S1中，化合物1制备过程如下：

步骤S101：按照质量比12～13:1称取一定量的2,7-二溴芴和四丁基溴化铵，在N₂保护下，将称取的2,7-二溴芴和四丁基溴化铵加入甲苯中，逐滴加入浓度为50wt％的KOH溶液，室温下搅拌15-30min，在10℃下缓慢加入丙烯酸甲酯，室温搅拌4-6h；

步骤S102：通过TLC跟踪监测反应进行程度，待反应完全后，在0℃冰水浴下逐滴加入1mol/L HCl直到有白色沉淀析出，转至室温持续搅拌1-3h；

步骤S103：过滤反应产物，收集过滤后的油层，减压蒸馏获得黄色固体化合物1，即2,7-二溴(9,9-二丙酸基)芴。

4.根据权利要求2所述的Hg²⁺荧光探针的制备方法，其特征在于，在上述步骤S2中，化合物FTA的制备过程具体如下：

步骤S201：按照质量比为21.74～27.18:0.26～3.29:8～10称取一定量2,7-二溴(9,9-二丙酸基)芴、碳化二亚胺和噻吩甲胺，在N2保护下,将称取的2,7-二溴(9,9-二丙酸基)芴、碳化二亚胺和噻吩甲胺加入干燥的二氯甲烷中，放置于-5℃冰水浴中，逐滴加入干燥的三乙胺，继续搅拌1h后，转至室温搅拌4h；

步骤S202：减压蒸馏旋干溶剂，将粗产物通过硅胶柱层析分离纯化，得到目标化合物FTA，即2,7-二溴-9,9-二(N-(噻吩-2-基甲基)丙酰胺基)芴。

5.根据权利要求4所述的Hg²⁺荧光探针的制备方法，其特征在于，硅胶柱层析流动相为石油醚:乙酸乙酯＝3:1。

6.根据权利要求4所述的Hg²⁺荧光探针的制备方法，其特征在于，所述的2,7-二溴-9,9-二(N-(噻吩-2-基甲基)丙酰胺基)芴的具体结构为：

7.根据权利要求2所述的Hg²⁺荧光探针的制备方法，其特征在于，在上述步骤S3中，目标探针PFTA的制备过程如下：

步骤S301：按照质量比1:1称取一定量的2,7-二(4,4,5,5-四甲基-1,3-二氧-2-硼烷基)-9,9-二辛基芴和2,7-二溴-9,9-二(N-(噻吩-2-基甲基)丙酰胺基)芴混合，在N₂保护下，将混合物加入纯化的甲苯和0.2mol/L K₂CO₃水溶液中，后加入Pd(OAc)₂，然后在继续加入三滴甲基三辛基氯化铵通入N₂搅拌一段时间后，最后加入P(Cy)₃，在90℃油浴锅中反应70-75h，转至室温，得到粗产物；

步骤S302：粗产物以甲苯为洗脱剂，通过硅胶柱层析纯化，浓缩，在甲醇中生成沉淀，用过滤法过滤掉沉淀，滤液置于50℃真空干燥箱中干燥10-14h,得到黄绿色丝状产物目标探针PFTA，即聚[2,7-(9,9-二辛基芴)-co-2,7-9,9-二(N-(噻吩-2-基甲基)丙酰胺基)芴]。

8.根据权利要求7所述的Hg²⁺荧光探针的制备方法，其特征在于，在步骤S302中，将过滤的沉淀用丙酮洗涤，在索氏装置中进行24h的纯化，去除低聚物和催化剂残余，并将其回收。