[发明专利]一种硅基负极材料及其制备方法有效
申请号: | 202010997891.8 | 申请日: | 2020-09-21 |
公开(公告)号: | CN112133898B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 王夏阳;曹新龙;田占元;张长安;曹国林;白杨芝;薛孟尧;胥鑫;霍林智 | 申请(专利权)人: | 陕西煤业化工技术研究院有限责任公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525;C01B32/05;C01B33/023;C01B33/18 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 李鹏威 |
地址: | 710100 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,硅藻土经预处理得到纯化的多孔SiO2粉末;
步骤二,将步骤一得到的多孔SiO2粉末与锂粉混合,在保护气氛下进行热处理,得到多孔SiOx/Si/Li2SiOy复合物;
步骤三,将碳基体材料、分散剂和步骤二中得到的多孔SiOx/Si/Li2SiOy复合物分散在溶剂中,研磨得到的前驱体浆液;
步骤四,将步骤三得到的前驱体浆液进行喷雾干燥、融合、造粒后进行高温碳化和气相包覆,即得到硅基负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤一中硅藻土预处理具体操作为:将硅藻土热处理去除有机质,然后破碎、酸洗、水洗、烘干、粉碎,得到纯化的多孔SiO2粉末;所述热处理加热温度为400℃-750℃,保温1h-4h;所述酸洗采用质量分数大于70%的硫酸,在70℃-100℃、液固比(2-5):1下酸洗1h-4h;所述酸洗和水洗交替进行直至洗液的pH在6-8之间。
3.根据权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤二中,所述锂粉和SiO2粉末以质量比1:(0.5-3)混合,混合后的锂粉和SiO2粉末进行热处理温度为600-900℃。
4.根据权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,所述多孔SiOx/Si/Li2SiOy复合物、碳基体材料以质量比1:(1-4)分散在溶剂中,进行湿法研磨,其中所述溶剂为醇类、酮类、烷类、脂类中的一种或几种,所述湿法研磨的时间为1h-12h。
5.根据权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,所述高温碳化为惰性气氛下的两段升温,首先在200℃-450℃下保温1h-4h,然后升至750℃-950℃,保温1h-6h,所述惰性气氛为非氧化性气氛。
6.根据权利要求5所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,所述非氧化性气氛为氮气、氩气、氦气中至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤四中,所述气相包覆在750℃-950℃时通入有机碳源气体,反应1h-6h;所述有机碳源气体为甲烷、乙炔、天然气中至少一种或与氢气的组合。
8.根据权利要求1所述的一种硅基负极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤四得到的硅基负极材料进行破碎、筛分、除磁。
9.采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的硅基负极材料,其特征在于,包括内核(1)和外壳(3)以及内壳(1)与外壳之间的多孔中间层(2),所述多孔中间层(2)为SiOx/Si/Li2SiOy复合物。
10.根据权利要求9所述的一种硅基负极材料,其特征在于,所述内核(1)为碳基体材料,所述多孔中间层(2)以硅藻土为硅源,所述外壳(3)为碳包覆层,其中所述碳基体材料为天然石墨、人造石墨、软碳、硬碳中至少一种,所述天然石墨为鳞片石墨。
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