[发明专利]一种长链星型支化剂及高流动高结晶长碳链星型聚酰胺的制备方法有效
申请号: | 202010997912.6 | 申请日: | 2020-09-21 |
公开(公告)号: | CN112225891B | 公开(公告)日: | 2023-02-07 |
发明(设计)人: | 王磊;刘浩宇;陈浩;陈炫 | 申请(专利权)人: | 惠生(中国)投资有限公司 |
主分类号: | C08G69/26 | 分类号: | C08G69/26;C08G69/28 |
代理公司: | 上海光华专利事务所(普通合伙) 31219 | 代理人: | 沈攀攀;许亦琳 |
地址: | 201203 上海市浦东新区中国*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 长链星型支化剂 流动 结晶 长碳链星型 聚酰胺 制备 方法 | ||
1.一种长链星型支化剂的制备方法,所述长链星型支化剂的制备方法包括如下步骤:
1)将环己烷二甲酰氯与长碳链二元胺、第一缚酸剂通过界面聚合反应,制备获得低分子量聚合物;所述环己烷二甲酰氯的制备方法包括将环己烷二甲酸进行酰氯化反应制备获得环己烷二甲酰氯;所述长碳链二元胺选自壬二胺、癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺中的一种或多种的组合;所述低分子量聚合物的分子量为200~2000;
2)将环己烷烷基酰氯与步骤1)所述的低分子量聚合物进一步反应制备获得长链星型支化剂;其中,所述环己烷烷基酰氯的官能度≥3;所述环己烷烷基酰氯的制备方法包括将环己烷烷基酸进行酰氯化反应制备获得环己烷烷基酰氯;其中,所述环己烷烷基酸的官能度≥3;所述长链星型支化剂的分子量为1400~10000;
所述长链星型支化剂是以环己烷二甲酸和长链二元胺作为内臂,官能度≥3的环己烷烷基酸为星型支化剂的核通过酰胺化反应可控制备获得。
2.如权利要求1所述的长链星型支化剂的制备方法,其特征在于,还包括如下条件的任一项或多项:
A1)所述环己烷二甲酰氯的制备方法包括向环己烷二甲酸中加入第一溶剂和第一催化剂反应后,提纯、蒸馏、干燥制备获得;
A2)所述步骤1)中,所述第一缚酸剂选自四丁基氢氧化胺,三乙胺,N,N-二异丙基乙胺,4-二甲氨基吡啶,碳酸钠,碳酸氢钠,尿素中的一种或多种的组合;
A3)所述步骤2)中,所述环己烷烷基酰氯的制备方法包括向环己烷烷基酸中加入第二溶剂和第二催化剂反应后,提纯、蒸馏、干燥制备获得;
A4)所述环己烷二甲酰氯选自1,4-环己烷二甲酰氯;
A5)所述环己烷烷基酰氯为中心对称结构。
3.如权利要求2所述的长链星型支化剂的制备方法,其特征在于,所述环己烷烷基酰氯中酰氯取代基团在环己烷的1,2,4,5位或者1,3,5位。
4.如权利要求3所述的长链星型支化剂的制备方法,其特征在于,所述环己烷烷基酰氯选自1,2,4,5-环己烷四甲酰氯、1,3,5-环己烷三甲酰氯、1,3,5-环己烷三乙酰氯中的一种或多种的组合。
5.如权利要求2~4任一项所述的长链星型支化剂的制备方法,其特征在于,还包括如下条件的任一项或多项:
B1)所述环己烷二甲酸选自1,4-环己烷二甲酸;
B2)所述环己烷烷基酸为中心对称结构;
B3)所述第一溶剂选自三光气的甲苯溶液;
B4)所述第一催化剂选自N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、三乙胺、咪唑中的一种或多种的组合;
B5)所述第二溶剂选自三光气的甲苯溶液;
B6)所述第二催化剂选自N,N-二甲基甲酰胺、吡啶、三乙胺、咪唑中的一种或多种的组合;
B7)所述长碳链二元胺和环己烷烷基酸的摩尔比为0.5~4:1;
B8)所述第一缚酸剂和环己烷烷基酸的摩尔比为0.8~10:1;
B9)所述第一催化剂和环己烷烷基酸的质量比为1:1~5;
B10)所述第二催化剂和环己烷烷基酸的质量比为1:1~5。
6.如权利要求5所述的长链星型支化剂的制备方法,其特征在于,所述环己烷烷基酸中酸取代基团在环己烷的1,2,4,5位或者1,3,5位。
7.如权利要求6所述的长链星型支化剂的制备方法,其特征在于,所述环己烷烷基酸选自1,2,4,5-环己烷四甲酸、1,3,5-环己烷三甲酸、1,3,5-环己烷三乙酸中的一种或多种的组合。
8.一种长链星型支化剂的制备方法,所述长链星型支化剂的制备方法包括:将如权利要求1~7任一项权利要求所述的环己烷烷基酰氯、长碳链内酰胺与第二缚酸剂反应制备获得长链星型支化剂;其中,所述环己烷烷基酰氯的官能度≥3;所述环己烷烷基酰氯的制备方法包括将环己烷烷基酸进行酰氯化反应制备获得环己烷烷基酰氯;其中,所述环己烷烷基酸的官能度≥3;所述长碳链内酰胺选自十一碳内酰胺和/或十二碳内酰胺。
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