[发明专利]一种依地酸二钠中氯离子测定的离子色谱法

说明书

本发明公开了一种依地酸二钠中氯离子测定的离子色谱法，包括以下步骤：S1、供试液配制：精密称取依地酸二钠样品放置于容量瓶中，加水定容，待用；S2、对照液配制：精密移取氯离子标准溶液放置于容量瓶中，加水定容，待用；S3、离子色谱法测定：将所述供试液和对照液分别直接进样至离子色谱仪，进行色谱分析，分别计算峰面积，根据单点外标法计算所述供试液中氯离子含量。本发明通过离子色谱特异性判断供试液中的氯离子是否超标，与其他引起化学法浑浊结果的其他离子，如氟离子、硫酸根离子、溴离子区分开；简化了供试液的预处理过程，将供试品加水溶解后直接进样；同时供试品取样量显著减少，提高了检测灵敏度。

技术领域

本发明涉及卤元素的检测方法技术领域，尤其涉及一种依地酸二钠中氯离子测定的离子色谱法。

背景技术

依地酸二钠通常作为原料用于医药和农药的生成中。依地酸二钠试剂中的杂质离子氯离子的存在，会对产品的性能、设备安全产生影响，而依地酸二钠在生产的过程中会使用到含氯的物质，势必存在氯离子杂质残留，因此对高纯原料试剂依地酸二钠中氯离子的检测已成为生产过程中的一个必要环节。

现有常用检测氯离子方法，即化学比浊法，但是该方法存在以下弊端：1、在酸性环境条件下，硝酸银试液中的银离子与供试液中的氯离子发生沉淀反应，容易引起溶液混浊，而该方法不能特异性地区分供试液浑浊的原因，比如供试液中的氯离子、硫酸根、氟离子、溴离子都能引起银离子发生白色或类白色沉淀反应；2、前处理比较复杂，有时候还要对供试液进行过滤处理；3、样品取样量需要1.0g，不适合微量样品的测试；4、检出不够灵敏。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种依地酸二钠中氯离子测定的离子色谱法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

提供一种依地酸二钠中氯离子测定的离子色谱法，包括以下步骤：

S1、供试液配制：精密称取依地酸二钠样品放置于容量瓶中，加水定容，待用；

S2、对照液配制：精密移取氯离子标准溶液放置于容量瓶中，加水定容，待用；

S3、离子色谱法测定：将所述供试液和对照液分别直接进样至离子色谱仪，进行色谱分析，分别计算峰面积，根据单点外标法计算所述供试液中氯离子含量；

其中，所述离子色谱法分析条件包括：

采用Thermo ICS-1100型离子色谱仪，Chromeleon7.2.8色谱工作站，DionexIonPac^TMAG18(4×250mm)分离柱，Dionex IonPac^TMAS18(4×50mm)保护柱，ADRS6004mm抑制器，电导检测器，淋洗液Dionex EGCⅢKOH RFIC^TM；

分析时间为100min，包括三个阶段：在0-2min时间段内，初始淋洗液浓度为15mM并保持2min；在2-87min时间段内，淋洗液浓度从15mM升高至100mM；在87-100min时间段内，淋洗液浓度瞬间从100mM降低至15mM并保持13min。

优选地，S1中，供试液配制的具体过程为：称取样品40.00mg放置于100mL容量瓶中，加水定容，待用。

优选地，S2中，所述氯离子标准溶液的质量浓度为10μg/mL。

优选地，S2中，对照液配制的具体过程为：移取氯离子标准溶液160μL放置于100mL容量瓶中，加水定容，待用。

优选地，S3中，0-15min时间段内，所述淋洗液流速为1.0mL/min；15-100min时间段内，所述淋洗液流速为1.5mL/min。

优选地，S3中，所述离子色谱法分析条件还包括：进样量为25μL。