[发明专利]一种以2-乙酰基吡啶缩氨基硫脲为配体的铑配合物及其合成方法

权利要求书

1.一种以2-乙酰基吡啶缩氨基硫脲为配体的铑配合物，其特征在于，其结构式如下式C1-C3所示：

2.根据权利要求1所述的铑配合物，其特征在于，上述式C1-C3所示铑配合物的合成路线为：

3.根据权利要求2所述的铑配合物的合成方法，其特征在于，C1所示铑配合物的合成方法，包括以下步骤：

(1)将4-甲基氨基硫脲3mmol溶于25ml甲醇，再加入2-乙酰基吡啶3mmol，滴加1ml醋酸，混合均匀；于65℃回流反应6-8h，过滤，滤液置于室温挥发，有白色晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤三次，得到配体L1；

(2)取0.1mmol步骤(1)得到的配体L1、0.1mmol RhCl₃溶于总体积为2mL的CH₃OH和C₂H₅OH的混合液中，混合液真空密封，于80℃鼓风干燥箱中静置72h，有红色晶体析出，得到铑配合物C1；

所述CH₃OH和C₂H₅OH的体积比为1:1。

4.根据权利要求2所述的铑配合物的合成方法，其特征在于，C2所示铑配合物的合成方法，包括以下步骤：

(1)将3-吡咯氨基硫脲3mmol溶于20ml甲醇，再加入2-乙酰基吡啶3mmol，滴加0.8ml醋酸，混合均匀；于65℃回流反应6-8h，过滤，滤液置于室温挥发，有淡黄色晶体析出，过滤，用无水乙醇洗涤三次，得配体L2；

(2)取0.1mmol步骤(1)得到的配体L2、0.1mmol RhCl₃溶于20ml甲醇中，于65℃回流反应8h，过滤，收集沉淀晾干，将其用CH₂Cl₂溶解后，装入试管体积的1/5，再沿试管壁缓慢加入试管体积3/5的正己烷，塑料薄膜封口，用针戳3-5个小孔，最后置于装有10ml乙醚的大试管中盖上橡皮塞封口，室温静止10天后，于试管中部得到铑配合物C2。

5.根据权利要求2所述的铑配合物的合成方法，其特征在于，C3所示铑配合物的合成方法，包括以下步骤：

(1)将4-苯基氨基硫脲3mmol溶于25ml甲醇，再加入2-乙酰基吡啶3mmol，滴加1ml醋酸，混合均匀；于65℃回流反应6-8h，过滤，过滤后减压浓缩，乙酸乙酯萃取，依次用饱和碳酸氢钠，水洗涤，硅胶柱层析分离得配体L3；

所述硅胶柱层析分离，洗脱剂体积比为石油醚:乙酸乙酯＝10:1；

(2)取0.1mmol步骤(1)得到的配体L3、0.1mmol RhCl₃溶于总体积为5mL的CH₃OH和CH₃CN的混合液中，混合液真空密封，于80℃条件下静置72h，取出过滤置于室温下缓慢降温，滤液中补加乙醇8mL，缓慢挥发至黑色晶体析出，得到铑配合物C3；所述CH₃OH和CH₃CN的体积比为1:1。

6.权利要求1所述的铑配合物在制备抗肿瘤药物中的应用。