[发明专利]一种无溶剂路线合成ERS-10沸石的方法

说明书

本发明涉及沸石制备方法，旨在提供一种无溶剂路线合成ERS‑10沸石的方法。包括：将硅源、铝源、碱源和溴型有机模板剂置于研钵中，研磨混合均匀；将混合物转至反应釜中，在120～200℃晶化反应2d～15d，产物抽滤、烘干，即得到ERS‑10沸石原粉。本发明结合了简单廉价有机模板剂和无溶剂路线来合成ERS‑10沸石，能解决环保问题，提高产率和效率，使制备成本降低，是一种绿色的合成路线。本发明所得产品能够保持良好的结晶度和纯度，具有良好的催化反应活性。

技术领域

本发明属于沸石制备方法，特别是涉及一种绿色路线合成ERS-10沸石的方法。

背景技术

沸石由于具有大的比表面积和孔容、均一的孔道结构、优异的热稳定性和水热稳定性，广泛地应用在工业催化领域。共生沸石(如MFI/MEL，BEA/BEB，TON/MTT，FAU/EMT，EUO-NON-NES等)是沸石中非常重要的一类，由于其结构的特殊性，通常在催化反应中显示出更优异的性能而备受关注。ERS-10沸石，其实际晶体结构为EUO-NON-NES三种结构共生，在裂化、烷基化、异构化反应中显示出较好的性能。

通常，ERS-10沸石需要在氢氧型螺环有机模板剂和溶剂水存在下进行合成。使用昂贵的氢氧型螺环有机模板剂大大增加了沸石的合成成本；使用大量的溶剂水则不仅会有大量的三废产生，而且使得合成效率和产率低下。因此，亟需发展新型简单廉价有机模板剂来导向合成ERS-10沸石。另外，如能采用无溶剂法对ERS-10沸石进行合成则不仅可以减少环保问题，而且还能大大提高效率和产率。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种无溶剂路线合成ERS-10沸石的方法。

为解决技术问题，本发明的解决方案是：

提供一种无溶剂路线合成ERS-10沸石的方法，包括下述步骤：

将硅源、铝源、碱源和溴型有机模板剂置于研钵中，研磨混合均匀；将混合物转至反应釜，在120～200℃晶化反应2d～15d，产物抽滤、烘干，得到ERS-10沸石原粉；

所述溴型有机模板剂的化学结构式为：

控制各反应原料的添加量，使反应体系中的各组分的摩尔比范围为：

1 SiO₂∶0～0.05 Al₂O₃∶0.06～0.2 Na₂O∶0.08～0.25模板剂。

本发明中，所述铝源为硫酸铝或偏铝酸钠；所述硅源是固体硅胶或白碳黑；所述碱源为九水硅酸钠。

本发明中，所述溴型有机模板剂的制备方法是：按照摩尔比1∶2称取1,4-二溴丁烷和N,N–二甲基环己胺，一并溶解于有机溶剂中；然后在搅拌和80℃回流的条件下反应24h，反应结束后向反应产物中加入足量乙醚，产生的白色固体沉淀经过滤、干燥，即可得到该有机模板剂。

本发明中，所述有机溶剂是乙醇。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1、本发明结合了简单廉价有机模板剂和无溶剂路线来合成ERS-10沸石，大大降低了生产成本，解决了环保问题，是一种绿色的合成路线。

2、本发明大大简化了ERS-10沸石合成中所必需的有机模板剂的合成过程，这对该沸石低成本合成，进一步使其最终能够走向应用打下了扎实的基础。

3、本发明将无溶剂合成这种绿色路线制备引入到该沸石的合成过程中，进一步提高了产率和效率，减少了环保问题，使制备成本进一步降低。

4、与现有的制备技术相比，本发明所得产品能够保持良好的结晶度和纯度，具有良好的催化反应活性，为合成其它新型沸石提供了一种新方向。