[发明专利]高通量疏松型中空纤维纳滤膜的制备方法

说明书

一种高通量疏松型中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：①将金属银盐溶解于水中制备得到金属银盐溶液，然后，向金属银盐溶液添加乙二胺，搅拌得到均匀的水相溶液；②将中空纤维超滤膜浸泡到上述配制的水相溶液中，浸泡后取出，除去中空纤维超滤膜表面残留溶液；③将步骤②得到的中空纤维超滤膜浸泡到配制的油相溶液中，在中空纤维膜表面进行界面聚合反应；④将步骤③得到的中空纤维超滤膜从油相中取出，烘干，随后在盐溶液中浸泡取出后纯水清洗中得到中空纤维纳滤膜。本发明中的氯化银纳米粒子通过原位生产的方式可以均匀的分布于超薄分离层中，纳米粒子被溶解后形成的空穴在保证纳滤膜截留性能的同时大幅提升通量。

技术领域

本发明涉及一种过滤膜，尤其涉及一种纳滤膜的制备方法。属于过滤膜技术领域。

背景技术

界面聚合法是目前最为常见的纳滤膜制备方法，其基本原理是通过在超滤基膜表面形成一层具有纳米级孔径的超薄分离层形成薄层复合纳滤膜，其中纳滤膜的性能主要由超薄分离层的孔结构和表面性质所决定。相关文献可以参考申请号为201310026899.X 的中国发明专利申请公开《一种采用界面聚合法制备复合纳滤膜的方法》(申请公布号:CN103933881A)、申请号为201610479377.9的中国发明专利申请公开《一种氧化石墨烯改性聚酰胺复合纳滤膜及其制备方法》(申请公布号:CN106076132A)及申请号为201910891874.3的中国发明专利申请公开《一种界面聚合法制备聚酰胺纳滤膜的方法》(申请公布号:CN110756056A)。目前，常规的界面聚合法制备的纳滤膜存在通量不高的问题。

近几年研究发现，在超薄分离层中引入纳米粒子可以显著改善纳滤膜的性能，大幅提高通量。文献可以参考申请号为201410168497.8的中国发明专利申请公开《一种含有复合纳米粒子的复合纳滤膜及制备方法》(申请公布号:CN105080367A)，该申请在有机相中加入凹凸棒土-纳米二氧化硅符合纳米粒子，然后进行界面聚合，使纳米粒子在功能层均匀分散。

申请号为201910609824.1的中国发明专利申请公开《一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法》(申请公布号CN110180402A)，将亲水性纳米材料引入水相中，一方面可以提高膜表面的亲水性；另一方面可通过将纳米材料引入界面聚合反应过程的缩聚过程中，聚酰胺沿垂直于纳米材料的方向同时生长在材料周围，形成了夹层结构。

传统的纳米粒子填充法存在分散性不足以及有机/无机界面相容性差等问题，导致超薄分离层容易出现缺陷，截留性能下降。由于纳米粒子的存在对水分子的透过造成一定的阻力，因而纳米粒子填充对纳滤膜渗透性能的提升有限。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种纳米粒子分散均匀的高通量疏松型中空纤维纳滤膜的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：1、一种高通量疏松型中空纤维纳滤膜的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

①将金属银盐溶解于水中制备得到浓度为0.01～0.5wt％的金属银盐溶液，然后，按照银离子与乙二胺的物质的量的比1:20～1:100向金属银盐溶液添加乙二胺，搅拌得到均匀的水相溶液；

②将中空纤维超滤膜浸泡到上述配制的水相溶液中，浸泡后取出，除去中空纤维超滤膜表面残留溶液；

③将步骤②得到的中空纤维超滤膜浸泡到配制的油相溶液中，在中空纤维膜表面进行界面聚合反应；

④将步骤③得到的中空纤维超滤膜从油相中取出，烘干，随后在盐溶液中浸泡取出后纯水清洗中得到中空纤维纳滤膜。

作为优选，步骤①中所述的金属银盐选自硝酸银、高氯酸银或四氟硼酸银中的至少一种。

作为优选，步骤②中所述的中空纤维超滤膜为聚砜中空纤维超滤膜、聚醚砜中空纤维超滤膜或聚氯乙烯中空纤维超滤膜中的至少一种。