[发明专利]一种6-氨基己腈的制备方法

说明书

本发明涉及一种6‑氨基己腈的制备方法，包括将以己内酰胺为原料进行氨化反应所得氨化液进行处理得到6‑氨基己腈粗品，向所得6‑氨基己腈粗品中加入水进行反应，得到反应液；将所得反应液依次进行脱水、蒸馏处理，收集馏分得到6‑氨基己腈产品；将蒸馏收集馏分后的残余物料进行水解反应，然后，再对水解反应所得物料依次进行脱水、蒸馏处理，收集馏分回收己内酰胺，将回收所得己内酰胺用于氨化反应。本发明工艺简单优化，能够使6‑氨基己腈纯度达到99.9％以上，为后续生产高纯度的1,6‑己二胺和高聚合度的尼龙66等产品提供保障，利于提高经济效益；且充分回收利用原料己内酰胺，降低成本，实现绿色环保生产，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种6-氨基己腈的制备方法。

背景技术

6-氨基己腈是一种重要的化工中间体，通过加氢生产1,6-己二胺，可以进一步聚合生产尼龙66等化工产品。目前，合成6-氨基己腈的方法主要是以己内酰胺为原料的气相法和液相法，如专利CN107739318A公开了一种己内酰胺液相法制备6-氨基己腈的方法，使用磷酸或磷酸盐作为催化剂经液相法合成6-氨基己腈，再经减压蒸馏得到产品；专利CN107602416A提供了一种气相法制备6-氨基己腈的方法，用过渡金属作为催化剂气相法合成6-氨基己腈，经减压蒸馏后得到产品。现有气相法和液相法合成6-氨基己腈，多用常规减压蒸馏来提高产品含量，但产品中普遍含有未反应的己内酰胺，造成产品质量难以提升，难以获得高纯度产品；从而不利于后续利用其生产高纯度的1,6-己二胺和更高聚合度的尼龙66。

发明内容

本发明的目的是，针对现有技术存在的问题，提供一种6-氨基己腈的制备方法，基于现有己内酰胺氨化法进行改进提升，获得高纯度产品，从而为后续生产高纯度己二胺和高聚合度的尼龙66等化工产品提供有利保障，并对残渣进行资源化利用，从而实现绿色环保生产。

本发明解决问题的技术方案是：一种6-氨基己腈的制备方法，包括如下步骤：

(1)将以己内酰胺为原料进行氨化反应所得氨化液进行处理得到6-氨基己腈粗品，向所得6-氨基己腈粗品中加入水进行反应，得到反应液；

(2)将步骤(1)所得反应液依次进行脱水、蒸馏处理，收集馏分得到6-氨基己腈产品；

(3)将步骤(2)进行蒸馏收集馏分后的残余物料进行水解反应，然后，再对水解反应所得物料依次进行脱水、蒸馏处理，收集馏分回收己内酰胺，将回收所得己内酰胺用于步骤(1)中进行氨化反应。

进一步地，在本发明所述的6-氨基己腈的制备方法中，在所述步骤(1)中，所述6-氨基己腈粗品中含有己内酰胺和6-氨基己腈，其中，6-氨基己腈的质量百分比含量为79％～99.9％。

进一步地，在本发明所述的6-氨基己腈的制备方法中，在所述步骤(1)中，所述6-氨基己腈粗品中含有己内酰胺和6-氨基己腈，其中，6-氨基己腈的质量百分比含量为95％～99.9％。

进一步地，在本发明所述的6-氨基己腈的制备方法中，在所述步骤(1)中，向所述6-氨基己腈粗品中加入的水与所述6-氨基己腈粗品中所含己内酰胺的质量比为1:(1～1000)。

进一步地，在本发明所述的6-氨基己腈的制备方法中，在所述步骤(1)中，向所述6-氨基己腈粗品中加水后进行反应，保温反应温度为100℃～200℃，保温反应时间为0.1h～100h。

进一步地，在本发明所述的6-氨基己腈的制备方法中，在所述步骤(2)中，进行脱水时，操作压力为1kPa～100kPa，脱水终点温度为50℃～150℃；在所述步骤(2)中，进行蒸馏时，操作压力为0.1kPa～5kPa，蒸馏终点温度为100℃～200℃，收集馏分的温度为90℃～150℃。

进一步地，在本发明所述的6-氨基己腈的制备方法中，在步骤(3)中，所述水解反应的温度为200℃～300℃，反应持续时间为0.1h～5h。