[发明专利]一种合成己二胺关键中间体的方法

说明书

本发明涉及一种合成己二胺关键中间体的方法，特别适用于己二胺关键中间体6‑氨基己腈的合成，包括：将己内酰胺和氨水预热后，分别通入微通道反应器中，进行反应；将反应后所得物料进行分离，得到6‑氨基己酰胺；将分离所得6‑氨基己酰胺预热气化后，通入装有催化剂的反应器中，进行反应，得到6‑氨基己腈。本发明突破现有工艺路线，以创新的方法更高效地合成己二胺关键中间体6‑氨基己腈，通过己内酰胺开环水解生成6‑氨基己酰胺中间体进而再脱水生成6‑氨基己腈，有效减少己内酰胺聚合，并减少催化剂表面结焦，从而提高原料利用率和产品选择性，延长催化剂寿命，且工艺流程简单，生产成本低，适于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及有机化工技术领域，尤其涉及一种合成己二胺关键中间体的方法，特别适用于己二胺关键中间体6-氨基己腈的合成。

背景技术

己二胺是一种重要的化工原料，主要用于生产尼龙66、尼龙610和二异氰酸酯(HDI)。目前，生产己二胺的方法主要包括通过中间体己二腈进行的生产方法和通过中间体6-氨基己腈进行的生产方法，其中，通过制备中间体己二腈进行生产己二胺的方法成本偏高。通过中间体6-氨基己腈进行生产己二胺的方法中，主要采用己内酰胺直接氨化合成6-氨基己腈，再将6-氨基己腈加氢合成己二胺，该方法虽无需制备己二腈，但也存在成本较高及原料选择性和转化率低等问题。

现有技术中，专利CN201710943063.4公开了一种己内酰胺液相法制备6-氨基己腈的方法，以己内酰胺为原料，将己内酰胺、少量己二腈、及磷酸或者磷酸盐催化剂按照一定的质量比混合得混合溶液，再将混合溶液加入反应釜中并对其进行搅拌加热；当混合溶液达到一定温度时，向混合溶液中通入氨气进行反应；反应结束后，对反应产物进行精馏提纯得到纯的6-氨基己腈；该方法在一定程度上简化了制备过程，但仍不可避免的使用了己二腈，己内酰胺转化率也仅仅达到48％～65％，且催化剂难再回收利用，整体成本较高。

专利CN201710942344.8提供了一种气相法制备6-氨基己腈的方法，以己内酰胺为原料，将己内酰胺蒸汽与热氨气按一定质量比混合；将得到的己内酰胺蒸汽与热氨气的混合物在催化剂存在的条件下进行氨化脱水反应，得到一种氨化流出物；对得到的氨化流出物进行分离提纯，得到纯的6-氨基己腈；在该方法中，己内酰胺在反应过程中脱水生成6-氨基己腈，高温下少量水促进己内酰胺聚合，同时己内酰胺聚合产生的聚合物会结焦附着在催化剂表面，降低催化剂活性和使用寿命，影响反应装置的正常运行，从而影响整套题反应效率。

因此，亟需改进中间体6-氨基己腈的生产方法，提高反应转化率和选择性，简化工艺流程，延长催化剂使用寿命，降低成本，从而为工业化大规模生产提供保障。

发明内容

本发明的目的是，针对现有技术存在的问题，提供一种合成己二胺关键中间体的方法，实现己二胺关键中间体6-氨基己腈的高效合成，工艺流程简单，大幅提高原料利用率及产品选择性，且充分延长催化剂寿命，从而降低生产成本，利于实现工业化生产。

本发明解决问题的技术方案是：一种合成己二胺关键中间体的方法，包括如下步骤：

(1)将己内酰胺和氨水预热后，分别通入微通道反应器中，进行反应；

(2)将步骤(1)反应后所得物料进行分离，得到6-氨基己酰胺；

(3)将步骤(2)分离所得6-氨基己酰胺预热气化后，通入装有催化剂的反应器中，进行反应，得到6-氨基己腈。

进一步地，在本发明所述的合成己二胺关键中间体的方法中，在所述步骤(1)中，氨水的质量百分比浓度为5％～40％，己内酰胺和氨水的摩尔比为1：(1～80)。

进一步地，在本发明所述的合成己二胺关键中间体的方法中，在所述步骤(1)中，己内酰胺的预热温度为275℃～450℃，氨水的预热温度为150℃～450℃。