[发明专利]一种含石墨烯和铁颗粒的SnBi系无铅钎料的制备方法

说明书

本发明公开一种含石墨烯纳米片（GNS）和微米级Fe颗粒的SnBi系低温无铅钎料的制备方法，属于低温焊接材料技术领域。其中GNS的质量分数为0~0.1%，铁的质量分数为0~0.1%，其余成分为SnBi二元共晶合金。本发明还公开了该无铅钎料的制备方法。本发明的钎料合金为共晶组织，熔点低，微观组织均匀，且具有良好的润湿性。此外，钎料合金中不含Pb，是一种环保型钎料，适用于低温软钎焊领域。

技术领域

本发明属于低温焊接材料技术领域，具体涉及一种含有石墨烯纳米片（GNS）和微米级Fe颗粒的SnBi系低温无铅钎料的制备方法，所述无铅钎料适用于电子封装、温度保险丝等领域，实现被连接材料之间的连接功能。

背景技术

SnBi共晶钎料具有低熔点（138℃）、高润湿性等优点，成为可以取代Sn-Pb焊料的选择之一，对环境污染小，适用于低温钎焊领域。然而，较低的塑形阻碍了其广泛应用。为了改善钎料的性能，提高现有无铅钎料的服役可靠性，大多数研究人员选择将无铅钎料合金化和复合化，采用不同的添加相来改善钎料基体的综合性能。增强相主要有以下几类：反应类、非反应类、复合类。其中，反应类包括一些金属粒子（Ag、Cu、Ni、Cr、Mn等）和金属间化合物（Cu₆Sn₅等）；非反应类包括氧化物（Al₂O₃、TiO₂、Fe₂O₃、ZnO等）、碳化物（TiC、SiC等）、碳纳米材料（MCNT、SCNT、GNS等）、单质（金刚石、Si等）；复合类包括有机大分子（POSS）和金属非金属复合物（镀Ni的CNT、镀Ag的GN等）。

本发明通过向Sn-58Bi共晶钎料中进行Fe元素和微量GNS的添加，来尝试解决电子封装元器件中钎料焊点在热学、力学、电学等作用下存在的诸多问题。为SnBi系钎料合金能够进行大规模生产和使用提供理论依据，并为电子产品可靠性的进一步研究提供理论基础，对各种连接技术有一定的参考作用，对改善焊点的力学性能、抗腐蚀性能和抗电迁移性能有一定的帮助。

发明内容

本发明的任务在于克服现有技术中存在的不足之处，提供一种含有GNS和微米级Fe颗粒的SnBi系低温无铅钎料的制备方法，本发明的钎料合金为共晶组织，熔点低，微观组织均匀，具有良好的润湿性，此外，不含有毒元素，是一种环保型钎料，适用于低温软钎焊领域。GNS的加入有助于改善焊料组织，使微观组织均匀化分布，从而提高焊点的塑形，有利于焊点在服役过程中，稳定性的提高，同时，还能提高钎料合金的抗腐蚀性能；微米级Fe颗粒的加入有助于抑制Bi相的粗化，改善焊料的力学性能，提高焊点的稳定性，解决电子产品中互连焊点服役过程中，过早失效的问题，有助于延长电子产品的使用寿命。

本发明的任务是根据以下提供的配比完成的，SnBi-xFe-yGNS低温无铅钎料中，Fe元素的质量百分比分别为0.03%、0.07%、0.1%，GNS的质量百分比分别为0.03%、0.07%、0.1%，其余成分为SnBi二元共晶钎料合金。其中，Sn的质量百分比为42%，Bi的质量百分比为58%。

一种含有GNS和微米级Fe颗粒的SnBi系低温无铅钎料的制备方法，该无铅钎料的制备方法是按照以下步骤完成：

按照Fe的质量分数为0~0.1%，GNS的质量分数为0~0.1%，配比、称量，加入无水乙醇，进行机械研磨1.5~2h，混合均匀后，在SMT无铅回焊炉中并且在200~250℃下常压保温反应10~20min，设置温度、时间参数，随炉冷却后，制备出SnBi-xFe-yGNS低温无铅钎料，最后，将得到的样品在超声清洗器中依次用去离子水、酒精、丙酮清洗，洗去杂质和油污。

本发明的一个具体实施例中，所述的SnBi钎料合金、GNS与Fe的质量比为99.94%：0.03%：0.03%。