[发明专利]一种微滴边际动态接触角的测量方法

说明书

本发明公开了一种微滴边际动态接触角的测量方法，属于界面化学测试技术领域。本专利发明了微升与纳升级双进液装置，通过增加液体体积形成体积边际增量，测试体积边际增量导致接触角值的动态变化，最终采用60度以下的接触角取最大值作为真实接触角，60度以上的接触角取最小值作为真实接触角，本专利可广泛应用于大专院校、科研单位的本科、硕士和博士物理化学的教学演示，也可用于仿生材料、纳米材料、半导体、晶圆等行业的测试数据所用，可快速出值、使用方便，具有极高的推广价值。

技术领域

本发明涉及一种微滴边际动态接触角的测量方法，属于界面化学测试技术领域，用于测试固体材料的真实接触角和表面结构对表观接触角的影响。

背景技术

接触角值是表征固体材料物理化学性质特别是界面粘附力的重要指标之一。随着纳米材料、仿生科学、半导体晶圆等产业的发展，接触角的测量及其精度、可靠性直接影响到最终的效果表征与价值评估。特别是真实接触角值和表观接触角的受表面结构的影响程度对仿生材料设计的成功以及晶圆制程的品质评估至关重要。

接触角测量技术目前主要为静态接触角测量和动态接触角测量技术两种技术。

静态接触角测量通常测量表征所得液滴轮廓，并采用阿莎算法ADSA-RealDrop，应用Young-Laplace方程，评估得到左、右、前、后360度不同视角条件下的接触角值。专利《一种3D接触角的测试装置和测试方法》专利号201510225605.5。目前，世界范围内静态接触角的测量方法基本均停留在数码量角器阶段，采用简单的几何意义的圆、椭圆或多项式方程分析静态接触角值。这些数码量角器法的易受重力影响，测值的结果本身的波动量非常大，测值数据敏感度低，而且，测值精度、数据可靠性均达不到纳米材料、半导体行业的高精度、可靠性、科学性的要求。

动态接触角测量的方法通常包括三种方法：

1增加、减少液体法。通过增加液滴，形成液滴轮廓不断变化，当出现液滴接触点位置在固体表面移动时，得到移动临界状态的接触角值，记录为前进角值Advanced ContactAngle；通过减少液滴，形成液滴轮廓不断变化，当出现液滴接触点位置在固体表面液动时，得到移动临界状态的接触角值，记录为后退角Receded Contact Angle。通过对比前进角与后退角的差值，得到接触角滞后影像值。

增加、减少液体法的液滴轮廓易受针头表面能影响，且在气固与液固界面互换过程易受液体的额外吐与吸的能量影响，因而测值的精度和重复性较差。而且，该方法无法得到真实接触角值，仅仅能够得到简单的气固与液固界面互换的滞后的角度偏差。因而，这个方法无法用于本专利所述的仿生材料真实接触角及表观接触角、表面结构对接触角的影响程度等评估。

2倾斜样品法。通过将样品倾斜一定的角度后，由于重力影响使得液滴一侧接触点位置的角度值变大，一侧接触点位置的角度值变小，当液滴在固体表面滚动时，分析临界状态下的大角度值前进角和小角度值后退角，并进而评估固体材料的滞后接触角值。

3样品表面打孔后增加、减少液体法。该方法由加拿大多伦多大学A.W.Neumann教授团队提出。在操作流程上与第一种增加减少液体法类似，分析结果也类似。

如上方法均无法达到本专利所述的设计目的。通过实际实验结果可以看出，如图1所示，光滑的固体表面的近乎接近真实接触角值的测值结果为80°。如图2所示，当采用增加、减少液体法时，其前进角值为114°，后退角值为14°，滞后接触角值为100°，显然，这个角度值与如上提及的真实接触角值没有任何关联。如图3所示，当采用倾斜样品的方法时，其前进角值为141°，后退角值为106°，滞后接触角为35°。同样的倾斜样品的方法无法得到可信的和有科学依据的真实接触角值。显然，现有的动态接触角测试技术中仅得到了液滴在固体表面某个位置的由于表面自由能所产生的最大停滞力，而不是真正科学意义上基于表面纳米结构或微米结构分析而进行的真实接触角测量技术。