[发明专利]一种大直径石墨烯纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种大直径石墨烯纤维的制备方法，具体包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯粉末溶于溶剂中，搅拌均匀后得到氧化石墨烯纺丝原液。(2)将氧化石墨烯纺丝原液，利用喷丝孔数在2个以上的喷丝板在凝固浴中进行纺丝，获得两根以上并行排列的初生丝。(3)将凝固浴中的所有初生纤维从凝固浴中一并提出，得到集束的纤维；(4)将集束后的纤维置于拉伸浴中进行拉伸，最后在卷轴上收丝，得到氧化石墨烯纤维；(5)将氧化石墨烯纤维进行还原即可得到大直径石墨烯纤维。该制备方法简单快捷，采用的溶剂成本低廉、绿色环保。此外，该大直径石墨烯纤维内外结构均一，具有优异的力学性能。

技术领域

本发明属于纤维制备技术领域，具体地涉及一种大直径石墨烯纤维的制备方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝材料，具有优异的力学、电学、光学和热学等方面的性能使其在电子、航天国防、新能源、新材料等新领域具有广阔的应用前景，成为科学和产业研究的热点。相较于传统材料符合未来科技对材料更快、更轻、更薄、更强的要求。石墨烯必须组装成宏观材料才能实现实际应用，石墨烯宏观材料有：一维的石墨烯纤维、二维的石墨烯膜以及三维的石墨烯气凝胶。其中石墨烯纤维具备石墨烯导电性强、强度高、柔性好，可作为复合材料增强体、柔性电池、太阳能电池等关键材料。

目前提高纤维力学性能的主要手段是纤维的细旦化，直径较小的纤维往往具有较好的力学性能。但是为了性能指标一味降低纤维的直径，不利于生产效率的提高、生产成本的降低、产业技术的进步。现有的直径较粗、尺寸较大的石墨烯纤维的制备方法一般是采用喷丝孔直径较大的纺丝头进行纺丝或者将较细的石墨烯单纤维集束成复丝。采用大孔径纺丝头制备的纤维一般内外结构差异较大，石墨烯纤维的性能较差。将较细纤维集束成的复丝由于丝束中单丝间相互作用较弱而无法充分发挥石墨烯纤维的优异性能。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种大直径石墨烯纤维的制备方法，该方法工艺简单，条件易控制，而且在提高纤维纤度的同时，保证纤维内外结构一致，大大增加纤维的力学性能。通过本发明方法所制备的石墨烯纤维直径大于20μm，拉伸强度大于200MPa。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种大直径石墨烯纤维及其制备方法，包括以下步骤：

(1)将尺寸为5-50μm的氧化石墨烯粉末溶于溶剂中，搅拌均匀后得到氧化石墨烯纺丝原液；所述氧化石墨烯纺丝原液的浓度为5-30mg/ml。

(2)将所述氧化石墨烯纺丝原液在凝固浴中通过喷丝孔数为2个以上的喷丝板进行纺丝，获得两根以上并行排列的初生丝。

(3)将所述初生丝从凝固浴中一并提出，得到集束的纤维；

(4)将集束后的纤维置于拉伸浴中进行拉伸，最后在卷轴上收丝，得到氧化石墨烯纤维。

(5)将步骤4得到的氧化石墨烯纤维进行还原，得到大直径石墨烯纤维。

进一步地，步骤1中所述溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲基亚砜、N-甲基吡络烷酮、乙二醇、二甘醇、吡啶、二氧六环、丁酮、异丙醇中的一种或多种按任意比例混合而成。

进一步地，步骤2中所述凝固浴为氧化石墨烯的不良溶剂。

进一步地，所述不良溶剂为氢氧化钠的甲醇溶液、氢氧化钠的乙醇溶液、氢氧化钾的甲醇溶液、氢氧化钾的乙醇溶液、氢氧化钠的水溶液、硫酸钠的水溶液、氯化钠的水溶液、氯化钙的水溶液、硝酸钠的水溶液、硝酸钙的水溶液、磷酸钠的水溶液、氯化钾的水溶液、氯化铵的水溶液、氨水、水乙醚、乙醇、丙酮中的一种或多种按任意比例混合而成。

进一步地，步骤4中所述拉伸浴为冰醋酸、乙醇、乙二醇、丙酮、氨水、水乙醚、氯化钾、氯化铵等盐溶液中的一种或多种按任意比例混合而成。