[发明专利]一种2-苯基乙基丙烯酸酯的制备方法在审
申请号: | 202011003333.1 | 申请日: | 2020-09-22 |
公开(公告)号: | CN112079714A | 公开(公告)日: | 2020-12-15 |
发明(设计)人: | 杨丽君;唐勇军;罗剑;王晓梅 | 申请(专利权)人: | 湖北长海新能源科技有限公司;中国船舶重工集团公司第七一二研究所 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/48;C07C67/62;C07C69/653 |
代理公司: | 武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙) 42231 | 代理人: | 黄君军 |
地址: | 436070 湖北省鄂*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 乙基 丙烯酸酯 制备 方法 | ||
本发明涉及一种2‑苯基乙基丙烯酸酯的制备方法。该制备方法包括以下步骤:1)将丙烯酸、苯乙醇、阻聚剂和催化剂混合,之后在90~120℃下通入惰性气体或者空气反应得到第一混合物;2)将所述第一混合物在120~140℃及真空条件下减压蒸馏得到第二混合物;3)向所述第二混合物中依次加入碱性溶液和水洗涤,之后静置分层得到含有所述2‑苯基乙基丙烯酸酯的有机层溶液。该方法能够在制备2‑苯基乙基丙烯酸酯过程中避免使用有机溶剂带水剂的同时减少碱性溶液的损耗。
技术领域
本发明涉及有机合成领域,尤其涉及一种2-苯基乙基丙烯酸酯的制备方法。
背景技术
2-苯基乙基丙烯酸酯为无色透明液体,是一种应用范围较广的丙烯酸酯功能单体,可作为紫外线、辐射或用热可固化的橡胶、塑料、油墨、涂料等的活性交联剂,同时也是很好的稀释剂。该产品具有良好的耐热性、柔韧性、抗水解性、低挥发、皮肤刺激性小等特点,可广泛应用于涂料、油墨、粘合剂等领域,未来该产品的需求将逐年增加。
目前市面上常规生产丙烯酸酯一般都采用醇酸酯化法:以丙烯酸过量,有机溶剂(甲苯或苯)作为带水剂,硫酸为催化剂反应得到最终产物,或用酯交换法:在特定催化剂的作用下,丙烯酸酯和苯乙醇进行酯交换反应。但他们都存在副反应较多,产物的刺激性气味较大,且反应排放的废水、废有机液体较多等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:如何避免使用有机溶剂带水剂的同时减少碱性溶液的损耗。
为解决上述技术问题,本发明提出了一种2-苯基乙基丙烯酸酯的制备方法。
本发明提出一种2-苯基乙基丙烯酸酯的制备方法,包括以下步骤:
1)将丙烯酸、苯乙醇、阻聚剂和催化剂混合,之后在90~120℃下通入惰性气体或者空气反应得到第一混合物;所述惰性气体优选为氮气或者氦气;
2)将所述第一混合物在120~140℃及真空条件下减压蒸馏得到第二混合物;
3)向所述第二混合物中由先之后依次加入碱性溶液和水洗涤,之后分层得到含有所述2-苯基乙基丙烯酸酯的有机层溶液。
进一步地,在步骤3)之后还包括:
4)将所述有机层溶液在60~100℃及真空条件下减压蒸馏得到所述2-苯基乙基丙烯酸酯。
进一步地,在步骤1)中,在90~120℃下通入所述惰性气体或者所述空气反应3-8h得到所述第一混合物。
进一步地,在步骤1)中,按照重量份计,将150-300份所述丙烯酸、100-400份所述苯乙醇、1-20份所述阻聚剂和1-30份所述催化剂混合。
进一步地,在步骤2)中,所述真空条件的真空度为-0.09MPa以上;和/或,所述减压蒸馏的时间为0.5~2h。
进一步地,在步骤4)中,所述真空条件的真空度为-0.09MPa以上;和/或,所述减压蒸馏的时间为0.5~2h。
进一步地,在步骤1)中,所述阻聚剂为对叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、硫酸铜、硫酸氢钠和乙酸铜中的一种或多种。
进一步地,在步骤1)中,所述催化剂为对甲苯磺酸、磷钨酸、甲基磺酸、硅乌酸、亚磷酸和三苯基膦中的一种或多种。
进一步地,在步骤3)中,所述碱性溶液为碳酸氢钠溶液和/或氢氧化钠溶液,所述碳酸氢钠溶液或者所述氢氧化钠溶液的质量分数为5%-8%。
进一步地,在步骤3)中,加入所述水洗涤之前还包括加入盐溶液洗涤,所述盐溶液优选为氯化钠溶液。
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