[发明专利]己内酰胺的精制方法和精制系统

权利要求书

1.一种己内酰胺的精制方法，该方法包括以下步骤：

(1)在第一结晶溶剂存在下，将己内酰胺含量不小于98重量％的粗己内酰胺进行第一蒸发结晶，得到第一浆液；所述粗己内酰胺通过环己酮肟气相贝克曼重排反应产物经过溶剂回收、脱水和脱轻组分获得，没有脱去重组分；所述环己酮肟气相贝克曼重排反应的溶剂为乙醇；

(2)将所述第一浆液进行第一固液分离，得到第一己内酰胺晶体和第一结晶母液；

(3)将所述第一己内酰胺晶体进行第一洗涤，得到第二己内酰胺晶体和第一洗涤液；

(4)将所述第一结晶母液任选地浓缩，然后进行第二蒸发结晶，得到第二浆液；

(5)将所述第二浆液进行第二固液分离，得到第三己内酰胺晶体和第二结晶母液；

(6)将所述第三己内酰胺晶体进行第二洗涤，得到第四己内酰胺和第二洗涤液；

(7)将所述第二结晶母液任选地浓缩，然后进行恒温结晶，得到第三浆液，然后进行第三固液分离，得到第五己内酰胺晶体和第三结晶母液；

(8)将所述第五己内酰胺晶体进行第三洗涤，得到第六己内酰胺晶体和第三洗涤液；

(9)将步骤(3)得到的所述第二己内酰胺晶体进行加氢反应；

其中，所述恒温结晶在恒温结晶溶剂存在下进行，所述恒温结晶溶剂含有溶剂A和乙醇，20℃下，己内酰胺在溶剂A中的溶解度在5重量％以下，乙醇占所述恒温结晶溶剂总量的2重量％以下；所述恒温结晶溶剂中的溶剂A和乙醇作为至少部分第一结晶溶剂引入，乙醇占所述第一结晶溶剂总量的2重量％以下；

所述溶剂A为异丙醚。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二蒸发结晶的终温较第一蒸发结晶的终温低5-20℃；

和/或，所述第二蒸发结晶的真空度较第一蒸发结晶的真空度低5-20kPa。

3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述第二蒸发结晶的终温较第一蒸发结晶的终温低10-20℃；

和/或，所述第二蒸发结晶的真空度较第一蒸发结晶的真空度低5-15kPa。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的方法，其中，所述第一蒸发结晶的条件包括：终温为10-65℃；真空度为5-80kPa；

和/或，所述第二蒸发结晶的条件包括：终温为5-60℃；真空度为0-70kPa；

和/或，步骤(1)中，所述第一结晶溶剂的用量使得在粗己内酰胺和第一结晶溶剂的混合物中，己内酰胺固含量为35重量％以下；

和/或，步骤(4)中，将所述第一结晶母液进行浓缩，浓缩使得得到的产物中己内酰胺固含量为15重量％以上。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述第一蒸发结晶的条件包括：终温为30-60℃；真空度为10-60kPa；

和/或，所述第二蒸发结晶的条件包括：终温为10-50℃；真空度为5-50kPa；

和/或，步骤(1)中，所述第一结晶溶剂的用量使得在粗己内酰胺和第一结晶溶剂的混合物中，己内酰胺固含量为25-33重量％；

和/或，步骤(4)中，将所述第一结晶母液进行浓缩，浓缩使得得到的产物中己内酰胺固含量为18重量％以上。

6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述第一蒸发结晶的条件包括：终温为30-40℃；真空度为20-30kPa；

和/或，所述第二蒸发结晶的条件包括：终温为15-25℃；真空度为10-20kPa。

7.根据权利要求1-3、5-6中任意一项所述的方法，其中，所述恒温结晶溶剂中，乙醇占所述恒温结晶溶剂总量的0.5-2重量％。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述恒温结晶溶剂中，乙醇占所述恒温结晶溶剂总量的1-2重量％；

和/或，乙醇占所述第一结晶溶剂总量的0.5-2重量％。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，乙醇占所述第一结晶溶剂总量的1-2重量％。