[发明专利]一种光/电化学原位拉曼检测的方法及相关装置有效
申请号: | 202011004376.1 | 申请日: | 2020-09-22 |
公开(公告)号: | CN112285173B | 公开(公告)日: | 2023-01-17 |
发明(设计)人: | 李莉;潘励;朱兴旺;潘奕辰;宜坚坚;佘小杰 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;G01N21/65;G01N21/03 |
代理公司: | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人: | 瞿网兰 |
地址: | 212013 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 原位 检测 方法 相关 装置 | ||
一种光/电化学原位拉曼检测的方法及相关装置,其特征是所述的方法需要一款特定的原位化学反应装置与拉曼光谱仪进行连接。设计的原位反应池主要包括:反应池主体、电极连接孔槽、光源连接孔槽、气氛连接孔槽/溶液出入孔槽、石英光窗、适配电极、光纤导管、孔槽垫圈和密封螺丝套件,适用于内置在拉曼光谱仪样品仓中,并连接光源控制器或者电化学工作站用于实现原位控制光、电反应条件的实时拉曼光谱分析。本发明通过可控化调节外加光、电、气氛等条件,拓宽了拉曼光谱仅能改变激光功率和激光波长的参数维度,也由此提供了一种新型的原位光谱实验技术,进而有利于更明了的展示动态实验信息并总结确切反应机理。
技术领域
本发明涉及一种原位拉曼光谱检测方法,并根据检测原理设计相关装置以及所述反应装置在拉曼光谱仪器中的应用,适用于化学、材料和能源领域的原位光谱测试和机理研究。
背景技术
现基础研究领域中,将光化学和电化学用于新材料合成、清洁能源制备、高附加值产品转化等方向应用十分广泛。对反应过程研究的最终目的都是为了找出最优化的反应条件,为工业化放大提供依据,因此对光、电化学技术的专业化提升将在未来可期于替代传统高能耗高污染产业,进一步为可持续化社会生产活动奠定基础。
本征动力学则像一个黑匣子,要真正了解反应路线怎么进行,必须深入研究反应机理,揭示反应历程。常规的静态显微和谱学分析方法只能提供化学物质在反应前或反应后的非工况结构信息,导致反应过程的分析主要依靠逻辑推理和想象,因此发展灵敏、高效、实时的原位分析手段来捕捉中间产物以及推测反应路径非常重要。原位拉曼技术是近年来与高层次科研要求相匹配的新兴实用光谱技术,除了兼顾了拉曼检测的无损测定、制样方便、样品种类兼容性大、对特定信号检测灵敏等优点外,还具有实时检测分析能力,对反应过程学中的机理研究提供强大的支撑。基于以上技术现状,市场上并没有一款同时适合光化学和电化学的原位拉曼反应池,因此本领域技术亟待完善。
发明内容
本发明的目的在于针对现有电化学实验因缺乏相应的实验检测装置而影响实验进行的问题,设计一种适用于光化学、电化学及光电化学反应的原位拉曼检测用装置,并完成与拉曼光谱仪的连接,实现原位光/电化学拉曼检测,同时提供相应的检测方法。
本发明的技术方案之一是:
一种原位光/电化学拉曼检测用相关装置,它包括可用于原位光化学反应、原位电化学反应或原位光电反应的原位光/电化学拉曼反应池,其特征是主要包括:反应池主体1、第一电极连接孔槽2-1、第二电极连接孔槽2-2、第三电极连接孔槽2-3、光源连接孔槽3、第一气氛连接孔槽/溶液出入孔槽4-1、第二气氛连接孔槽/溶液出入孔槽4-2、石英光窗5、第一适配电极6-1、第二适配电极6-2、第三适配电极6-3、光纤导管7、第一孔槽垫圈和密封螺丝套件8-1、第二孔槽垫圈和密封螺丝套件8-2、第三孔槽垫圈和密封螺丝套件8-3和第四孔槽垫圈和密封螺丝套件8-4,石英光窗5安装在反应池主体1中间的反应池腔体上,第一电极连接孔槽2-1、第二电极连接孔槽2-2、第三电极连接孔槽2-3和光源连接孔槽3分布在反应池主体1的四周上并与反应池腔体相连通,第一孔槽垫圈和密封螺丝套件8-1、第二孔槽垫圈和密封螺丝套件8-2、第三孔槽垫圈和密封螺丝套件8-3和第四孔槽垫圈和密封螺丝套件8-4能分别旋装在对应的第一电极连接孔槽2-1、第二电极连接孔槽2-2、第三电极连接孔槽2-3、光源连接孔槽3中封堵,第一适配电极6-1、第二适配电极6-2、第三适配电极6-3和光纤导管7均能在进行相应实验时穿过对应的第一电极连接孔槽2-1、第二电极连接孔槽2-2、第三电极连接孔槽2-3、光源连接孔槽3进入反应池腔体中;所述的第一气氛连接孔槽/溶液出入孔槽4-1和第二气氛连接孔槽/溶液出入孔槽4-2均与反应池主体1的反应体腔体相连通,当需要连接气氛源或溶液时则通过管道与对应的气氛源或溶液相连通。
所述的反应池主体1单独外接光源控制器,电化学工作站或同时连接光源控制器和电化学反工作站,仅进行光反应时,仅连接光源控制器;仅进行电反应时,仅连接电化学工作站;进行光电反应时,两者同时连接。
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