[发明专利]一种四酰胺非离子表面活性剂及其合成方法有效
申请号: | 202011004777.7 | 申请日: | 2020-09-22 |
公开(公告)号: | CN112125831B | 公开(公告)日: | 2022-07-22 |
发明(设计)人: | 杨晓武;徐静;王晨;李刚辉;张康 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16;C09K23/22;C09K23/32 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 马贵香 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四酰胺非 离子 表面活性剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种四酰胺非离子表面活性剂,其特征在于,结构式为:
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四酰胺非离子表面活性剂浓度增加,溶液的表面张力先迅速降低后趋于平缓;当表面活性剂浓度增加到5.60×10-7mol/L时,溶液的表面张力降低至37.4mN/m。
2.根据权利要求1所述的一种四酰胺非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
将1,12-二氨基十二烷和环丁-3-烯二甲酸酐混合,通氮气,在150~200℃进行亲核加成-消除反应生成酰亚胺;随后以LiAlH4为还原剂在0~35℃下还原羰基;
向还原羰基产物中加入高锰酸钾,升温90~100℃进行氧化反应生成羧基;反应结束后进行后处理,得到羧基产物;
将羧基产物溶解在草酰氯中,加DMF,升温20~25℃进行酰氯化反应;反应结束后用四氢呋喃溶解,并加至一水合氨水溶液中进行酰胺化反应,反应结束后,得最终产物。
3.根据权利要求2所述的一种四酰胺非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于,在亲核加成-消除反应中,1,12-二氨基十二烷和环丁-3-烯二甲酸酐的摩尔比为1:4。
4.根据权利要求2所述的一种四酰胺非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于,在还原反应中,LiAlH4与1,12-二氨基十二烷的摩尔比为2~2.4:1。
5.根据权利要求2所述的一种四酰胺非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于,在氧化反应中,过量的高锰酸钾采用亚硫酸钠除去。
6.根据权利要求2所述的一种四酰胺非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于,在氧化反应中,高锰酸钾的物质的量是1,12-二氨基十二烷的物质的量的2~4倍。
7.根据权利要求2所述的一种四酰胺非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于,在酰氯化反应中,草酰氯的物质的量是1,12-二氨基十二烷的物质的量的4~6倍。
8.根据权利要求2所述的一种四酰胺非离子表面活性剂的合成方法,其特征在于,在酰胺化反应中,一水合氨的物质的量是1,12-二氨基十二烷的物质的量的4~6倍。
9.根据权利要求2所述的合成方法,所述后处理包括:
采用硅藻土过滤及乙酸乙酯萃出杂质,收集水相,将pH调至为2~4将产品析出,经过滤干燥至恒重得到羧基产物。
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