[发明专利]2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法在审
| 申请号： | 202011005177.2 | 申请日： | 2020-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN114249675A | 公开（公告）日： | 2022-03-29 |
| 发明（设计）人： | 曹璐;吴坤;倪肖元;汪韬;郭晓伟;李辛夷;王磊;乔振 | 申请（专利权）人： | 北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/48;B01J31/02 |
| 代理公司： | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人： | 刘兵;戴香芸 |
| 地址： | 102206 北京市昌平*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 硝基 甲砜基 苯甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的制备方法，其特征在于，该方法包括：将含有有机溶剂、2-硝基-4-甲砜基甲苯、催化剂和助催化剂的混合物与含氧气体进行接触的步骤，
其中，所述催化剂为式(I)～式(III)所示结构的化合物中的一种或多种，所述助催化剂为硝酸、硝酸盐和亚硝酸盐中的一种或多种，
式中，R1-R12各自独立地选自氢或碳原子数1-3的烷基，X为氮原子或碳原子。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，R1-R12各自独立地选自氢，X为碳原子。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机溶剂为脂肪族羧酸；
优选地，所述脂肪族羧酸为甲酸和/乙酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硝酸盐为硝酸钠和/或硝酸钾；
优选地，所述亚硝酸盐为亚硝酸钠和/或亚硝酸钾。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述催化剂选自式(I-1)、式(II-1)和式(III-1)所示结构的化合物中的一种或多种，
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，以2-硝基-4-甲砜基甲苯的重量为基准，所述有机溶剂用量为1-10倍。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，2-硝基-4-甲砜基甲苯与所述催化剂的摩尔比为1：0.1-0.5。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，2-硝基-4-甲砜基甲苯与所述助催化剂的摩尔比为1：0.1-0.2。
9.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，所述含氧气体为氧气；
优选地，所述接触的条件包括：接触的温度为120-180℃，接触的实际为2-12小时，氧气压力为0.2-2Mpa。
10.根据权利要求9所述的方法，其中，该方法还包括将反应产物降温并进行固液分离的步骤。
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