[发明专利]一种高纯低氧金属铬粉的制备方法

权利要求书

1.一种高纯低氧金属铬粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）铬粉原料制备：对金属铬进行预处理后采用低温研磨破碎法制粉，通入液氮作为保护介质，得到铬粉原料；

（2）混粉：将所述铬粉原料筛分后添加石墨粉，得到混合物料；

（3）压制：将所述混合物料利用模压成型压制成铬坯，再将所述铬坯放入低温等离子体装置中脱氧预处理；

（4）烧结：将所述脱氧预处理后的铬坯装入真空烧结炉内进行烧结，在氩气氛围保护条件下逐步冷却，得到铬块；

（5）铬粉成品制备：将所述铬块采用低温研磨破碎法制粉，通入液氮作为保护介质，得到高纯低氧金属铬粉；

步骤（1）中金属铬采用纯度大于99.2%的铝热法金属铬或者纯度大于99.9%的电解法金属铬；

步骤（2）中所述铬粉原料的筛分粒径为40-500目，所述石墨粉的粒径小于2000目；

步骤（2）中石墨粉的添加比例为所述混合物料重量百分比的0.1%-4%；

步骤（3）中所述模压成型的压力参数为5-20 MPa，铬坯的厚度为5-20 cm；

步骤（3）中所述低温等离子体装置的等离子放电方式为间歇式，放电反应功率为50-80W，氢气流速为2-4 L/min，处理时长为10-25 min，每放电30-60 s停顿5-10 s；

步骤（4）中烧结温度控制在1000℃～1500℃，保温时间30～480min，真空度100pa；

步骤（4）中所述在氩气氛围保护条件下逐步冷却具体为：将烧结后的铬块放入氩气氛围保护的密闭容器内，密闭容器为带有氧化锆坩埚的不锈钢罐，在外部水冷条件下逐步降温至室温；能够保护铬块不受氧化，降低后期铬粉中氧气含量；

步骤（1）和步骤（5）中的低温研磨破碎法制粉具体包括以下步骤：

S1：将金属铬或者铬块放入振动研磨筒体内，通入液氮使温度控制在-50℃±5℃，保温10-20 min，在所述振动研磨筒体外部施加35-40 KHz的超声频率的超声波，时长为10-20min，用于将大体积的金属铬或者铬块在低温冷冻条件下破碎成小体积铬碎块；

S2：继续通入液氮调控温度至-150℃~-100℃，调整超声频率至26-32 KHz，时长为30-40 min，用于将小体积铬碎块破碎成铬颗粒；

S3：停止超声振动，在振动研磨筒体外部增设振动电机，调节机械振动频率为65-70Hz，时长为60-90 min，用于增强铬颗粒在振动研磨筒体内的振动幅度，通过碰撞破碎成铬粉；利用超声波振动使低温冷冻后脆性增加的金属铬或者铬块从内部分裂，逐步破碎细化，最后利用振动电机增加细化铬颗粒的振动幅度，提高其与振动研磨筒体的撞击率，进一步细化成铬粉；相较于先机械破碎后再机械球磨的方法，低温研磨破碎法可以在获得更细粒径铬粉的同时防止铬粉被氧化，在冷冻条件下采用超声加机械振动的方法更加节省液氮用量；

所述振动研磨筒体的内部设有耐磨内衬筒，所述耐磨内衬筒采用纤维缠绕工艺制备的玻璃钢内衬筒。