[发明专利]一种近零温度系数低介LTCC材料及其制备方法

说明书

本发明提供了一种近零温度系数低介LTCC材料及其制备方法，其中低介LTCC材料包含γ‑LiAlO₂和Ba₅Si₈O₂₁两相混合的陶瓷材料，再掺入占两相混合的所述陶瓷材料的2～4wt％的LMBBA玻璃作为助溶剂进行烧结而成，化学通式为(1‑x)LiAlO₂–xBa₅Si₈O₂₁–yLMBBA，x＝57～61wt％，y＝2～4wt％；烧结温度为900℃；所述LMBBA玻璃的成份为Li₂CO₃‑MgO‑Bi₂O₃‑B₂O₃‑Al₂O₃。具有近零谐振频率温度系数(τ_f＝‑6.6～4ppm/℃)和高Qf值特性，能在900℃低温烧结实现致密化，且介电常数较低，其在LTCC集成基板和器件中具有良好的应用前景。

【技术领域】

本发明涉及微波电子陶瓷材料及其制造领域，特别涉及一种近零温度系数低介LTCC材料及其制备方法。

【背景技术】

LTCC(LowTemperature Co-fired Ceramic，低介低温共烧陶瓷)技术是当前最为重要和主流的无源集成技术，其广泛用于国防军工、汽车及信息资讯产品中。LTCC技术中的核心关键是高性能LTCC材料的研发。随着微波通信技术和雷达系统的发展，可利用的通信频率从微波扩展到毫米波。微波通信频率的高频化及大的信息传输量要求开发的LTCC材料具有低的介电常数(介电常数低于8或更低)，高Qf值和趋于零的τ_f值。低介电常数不仅可拓展LTCC器件的适用频率，而且信号的传输延迟时间也更短。高Qf值是为了降低能量散失和增强频率选择性，趋于零的τ_f值是为了保证介电常数和器件频率的稳定性。

LiAlO₂陶瓷材料主要用于燃料电池中，很少有人应用于微波陶瓷材料中，但是通过对LiAlO₂材料的研究，发现LiAlO₂材料的很多性能可以应用于微波陶瓷领域中，尤其是LiAlO₂材料相比其它陶瓷而言具有很低的介电常数。

S.Hirano研究了LiAlO₂的三种同素异形体α-LiAlO₂、β-LiAlO₂和γ-LiAlO₂之间的转化温度，尤其是对γ-LiAlO₂有更为详细的研究，在文中指出β-LiAlO₂在700-750℃之间开始向γ-LiAlO₂转变，1000℃下的γ-LiAlO₂的断裂面纹理均匀，粒子大小一致性较好。Yang在其硕士论文中研究了LiAlO₂陶瓷管，并介绍了LiAlO₂烧结成陶瓷后拥有的很好的微波介电性能。在其研究中，得到LiAlO2属于低耗材料，XRD图谱中无杂质以及第二相的出现，介电常数在4.4-4.8，烧结密度可以达到2.29-2.36g/cm³，并且粉体的成型性能好，烧结过程中不会出现开裂等现象。在微观结构方面，通过SEM测试，可以看出LiAlO2在烧结成瓷后结构比较致密，晶粒大小均匀一致性较好，气孔较少，无明显裂痕等。但LiAlO₂陶瓷的烧结温度高，超过1200℃，无法与LTCC技术兼容。目前只有电子科技大学苏桦，左怀志等人研究了LiAlO₂陶瓷的低温烧结特性，发现通过3wt％的LBSCA玻璃掺杂，可以将LiAlO₂陶瓷材料的烧结温度降低至900～950℃，材料性能可达到：900℃下，ε_r＝4.48，Q×f＝35,540GHz，τ_f＝-53ppm/℃；950℃下，ε_r＝4.50，Q×f＝38,979GHz，τ_f＝-55ppm/℃。虽然其Qf值较高，但温度系数太差，还难以满足LTCC微波/毫米波器件高稳定性的要求。