[发明专利]一种酚醛树脂的合成工艺有效
申请号: | 202011006038.1 | 申请日: | 2020-09-23 |
公开(公告)号: | CN111978499B | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 吴润辉;李洪军;赵杰;孙光雷;杨晓东;王庆玉;聂晶;路立君 | 申请(专利权)人: | 山东德源环氧科技有限公司 |
主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C08G8/10 |
代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 吴超 |
地址: | 271600 山东省泰*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酚醛树脂 合成 工艺 | ||
本发明公开了精细化工合成技术领域的一种酚醛树脂的合成工艺,所述的合成工艺为:向反应釜内按照顺序投入原料苯酚、甲醛、草酸和MIBK,开始升温,温度升至100℃,关闭反应釜并放空,开始调整釜内压力至110kpa‑120kpa,开反应釜蒸汽保持釜内回流,开始计时2‑5小时,回流结束,开始回收苯酚及MIBK,保持反应釜继续升温,温度至160℃,真空度5kpa以下,回收结束,取样检测。本发明采用加入定量的MIBK,然后升温,保持一定压力,在微正压下进行反应,以这种方式生产的酚醛树脂中,合成效率更高,得到的酚醛树脂分子量分布更加均匀、更合理,满足含磷环氧行业对凝胶时间的要求,因采用正压反应,隔绝空气,因此色泽更浅。
技术领域
本发明涉及精细化工合成技术领域,具体为一种酚醛树脂的合成工艺。
背景技术
酚醛树脂是一种以酚类化合物与醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂。所用酚类化合物主要是苯酚,其他还可以用甲酚、双酚A或几种酚的混合物,所用的醛类化合物主要是甲醛、多聚甲醛、糠醛、乙醛等。生产的酚醛树脂,根据其官能度、酚与醛的摩尔比及合成的催化剂不同分为热塑性酚醛树脂(以酸性介质做催化剂)和热固性酚醛树脂(以碱性介质做催化剂)。
热塑性酚醛树脂经固化后具有良好的耐酸、耐碱、耐热及电绝缘性,广泛应用于电讯、电器、仪表、日用品、轻质建筑材料等许多方面,还主要应用于生产酚醛环氧树脂。
目前热塑性酚醛树脂(以苯酚、甲醛作为原材料)合成工艺简述如下:苯酚、甲醛和一定量的水投入反应釜,选用草酸作为催化剂,在经过升温、回流、静止、切水和回收苯酚等工序后得到酚醛树脂成品,然后再与过量的环氧氯丙烷经过环氧化得到酚醛环氧树脂,但是这样的合成工艺合成效率低,得到的酚醛树脂分子量分布不是很均匀,而且色泽浅度不够。
基于此,本发明设计了一种酚醛树脂的合成工艺,以解决上述提到的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种酚醛树脂的合成工艺,以解决上述提到的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种酚醛树脂的合成工艺,所述的合成工艺为:向反应釜内按照顺序投入原料苯酚、甲醛、草酸和MIBK,开始升温,温度升至100℃,关闭反应釜并放空,开始调整釜内压力至110kpa-120kpa,开反应釜蒸汽保持釜内回流,开始计时2-5小时,回流结束,开始回收苯酚及MIBK,保持反应釜继续升温,温度至160℃,真空度5kpa以下,回收结束,取样检测。
优选的,所述原料分别称取苯酚1000kg、甲醛330-350kg、草酸2.7kg和MIBK330-350kg。
优选的,所述MIBK的投入量与所述甲醛的投入量相同。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明采用加入定量的MIBK,然后升温,保持一定压力,在微正压下进行反应,以这种方式生产的酚醛树脂中,合成效率更高,得到的酚醛树脂分子量分布更加均匀、更合理,满足含磷环氧行业对凝胶时间的要求,因采用正压反应,隔绝空气,因此色泽更浅。
以这种酚醛树脂生产的环氧产品,质量指标更加稳定,副反应产物更低,色泽更浅。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明结构示意图。
具体实施方式
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