[发明专利]一种通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺

说明书

本发明属于高分子化学物质合成技术领域，尤其是一种通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺，包括乳酸原料脱水工序、粗丙交酯的合成工序、粗丙交酯的提纯工序和聚乳酸的合成工序。本发明对合成的粗丙交酯进行结晶、重结晶和动态结晶多重方式进行提纯，最终获得纯度高的丙交酯，使得最终合成的聚乳酸纯度高分子量大，且本发明通过对母液的回收利用，减少了原料的浪费，提高了丙交酯和聚乳酸的产率；本发明还通过在重结晶中加入混合溶剂，提高丙交酯结晶后纯度，有利于聚乳酸的合成。

技术领域

本发明涉及高分子化学物质合成技术领域，尤其涉及一种通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺。

背景技术

聚乳酸(H-[OCHCH₃CO]_n-OH)也称为聚丙交酯，属于聚酯家族,是以乳酸为主要原料聚合得到的聚合物，是一种新型的生物降解材料。聚乳酸的热稳定性好，加工温度为170～230℃，有好的抗溶剂性，可用多种方式进行加工，如挤压、纺丝、双轴拉伸，注射吹塑。由聚乳酸制成的产品除能生物降解外，生物相容性、光泽度、透明性、手感和耐热性好，光华伟业开发的聚乳酸还具有一定的抗菌性、阻燃性和抗紫外性，因此用途十分广泛，可用作包装材料、纤维和非织造物等，主要用于服装(内衣、外衣)、产业(建筑、农业、林业、造纸)和医疗卫生等领域。

聚乳酸的合成方法多样，包括直接法、两步法和其他合成方法，然而，直接法制备获得的聚乳酸由于反应条件的限制，如反应中产生的水的积累，反应粘度的增加，使得直接法合成的聚乳酸的分子量较低，进一步也会影响聚乳酸的相关性能。因此，目前大都采用丙交酯开环聚合法，即两步法，聚合生成高分子量的聚乳酸。然而，丙交酯开环聚合法合成聚乳酸的过程中，原料乳酸的脱水程度、中间体丙交酯的纯度等，都会对最终产物聚乳酸的纯度和分子量造成影响，进一步地会对聚乳酸的相关性能造成一定的影响。其中，中间体丙交酯的提纯直接影响最终合成的聚乳酸的纯度和分子量。

丙交酯提纯方法包括重结晶法、气助蒸发法、水解法等，目前，聚乳酸生产工艺中，对中间体丙交酯进行提纯时，大多使用重结晶法，但现有的生产工艺生产的聚乳酸纯度不高，且对丙交酯的纯化操作不彻底，不能对生产工艺中的杂质进行去除，原料的循环利用率低。基于上述陈述，本发明提出了一种通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺。

发明内容

本发明为了解决上述问题而提供一种结构简单，设计合理的一种通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺。

一种通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸的工艺，包括以下步骤：

步骤S1：乳酸原料脱水工序

乳酸原料预热后进入脱水塔加热，利用乳酸与水的沸点差进行脱水操作；

步骤S2：粗丙交酯的合成工序

将步骤S1获得脱水后的乳酸导入预聚釜内反应形成低聚物，低聚物转移至解聚釜内，催化剂作用下解聚并形成环状的粗丙交酯；

步骤S3：粗丙交酯的提纯工序

将步骤S2中获得的粗丙交酯进行精馏操作，排出的轻相物质返回至步骤S2中继续预聚，精馏后的丙交酯液体进行结晶和重结晶操作，获得纯化的丙交酯；

步骤S4：聚乳酸的合成工序

将步骤S3获得的纯化的丙交酯经融化后转移至反应釜中，聚合生成聚乳酸。

优选的，所述步骤S1中的脱水工序中的温度控制在100-122℃范围内。

优选的，所述步骤S3中精馏后的丙交酯液体先进行结晶操作，分离出第一母液，所述第一母液再经分离提纯，其中提取的轻相物质返回至步骤S2的预聚工序，提取的乳酸原料返回至步骤S1的脱水工序，提取的丙交酯返回至步骤S3的结晶工序，杂质排出生产工序。