[发明专利]一种含活性基团含氟界面改性剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011006456.0 | 申请日: | 2020-09-23 |
公开(公告)号: | CN112079754B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 张刚;李东升;王晗;杨杰;严光明;陆浩然;吴喆夫;张雨;王孝军 | 申请(专利权)人: | 四川大学;西安航天动力研究所 |
主分类号: | C07C309/65 | 分类号: | C07C309/65;C07C317/22;C07C317/36;C07C69/63;C07C67/14;C07C67/28;C07C303/28;C07C303/30;C07C315/04;C08L27/18;C08L27/16;C08L27/12;C08L77/10;C0 |
代理公司: | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 | 代理人: | 刘文娟 |
地址: | 610065 四川省*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 基团 界面 改性 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含活性基团含氟界面改性剂,其特征在于,所述含氟界面改性剂的结构式如式I所示:
其中中的任一种;
X=O或NH,-Y=-OH、-NH2或-COOH;
中的任一种。
2.权利要求1所述的含活性基团含氟界面改性剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:先将含甲氧基/羧基芳族二酚或含硝基芳族二胺、高含氟化合物在有机溶剂、催化剂和碱的作用下,在惰性气体保护下,于0~180℃反应0.5~6h,得高含氟高活性官能团基界面改性剂前驱体;然后将所得高含氟高活性官能团基界面改性剂前驱体通过羧基化、羟基化或氨基化处理得含活性基团含氟界面改性剂;其中,所述含甲氧基/羧基芳族二酚或含硝基芳族二胺的结构式如式Ⅱ所示:
其中,-X=OH或NH2,-Y=-COOH,-OCH3或-NO2。
3.根据权利要求2所述的含活性基团含氟界面改性剂的制备方法,其特征在于,所述高含氟化合物为全氟己基磺酸、全氟己酸、全氟己基磺酰氯、全氟己酰氯、全氟辛基磺酸、全氟辛酸、全氟辛基磺酰氯或全氟辛酰氯中的任一种。
4.根据权利要求2或3所述的含活性基团含氟界面改性剂的制备方法,其特征在于,各原料质量比为:含甲氧基/羧基芳族二酚或含硝基芳族二胺20~100重量份,高含氟化合物20~200重量份,有机溶剂100~1000重量份,催化剂0.5~5重量份,碱20~200重量份。
5.根据权利要求2或3所述的含活性基团含氟界面改性剂的制备方法,其特征在于,所述制备高含氟高活性官能团基界面改性剂前驱体的方法为:将含甲氧基/羧基芳族二酚或含硝基芳族二胺20~100份,加入到100~1000份有机溶剂中,在惰性气体保护下搅拌溶解,加入催化剂0.5~5份,碱20~200份,再加入高含氟化合物20~200份,并于0~180℃反应0.5-6h,即得高含氟高活性官能团基界面改性剂前驱体。
6.根据权利要求2或3所述的含活性基团含氟界面改性剂的制备方法,其特征在于,所述羧基化处理方法为:将高含氟高活性官能团基界面改性剂前驱体溶液在惰性气体保护下搅拌,并加入羧基化试剂10~100份,并于0~60℃搅拌反应0.5~1h,过滤,收集滤饼,再用去离子水洗涤、过滤,并于温度60~100℃,真空度0.07~0.095MPa干燥1~12h,获得含活性羧基含氟活性官能团基界面改性剂。
7.根据权利要求2或3所述的含活性基团含氟界面改性剂的制备方法,其特征在于,所述羟基化处理方法为:将高含氟高活性官能团基界面改性剂前驱体溶液在惰性气体保护下搅拌,并加入羟基化试剂30~200份,于-5~40℃搅拌反应3~24h,将反应液倒入冰水中,过滤,收集滤饼,滤饼用去离子水洗涤、过滤,并于温度50~100℃,真空度0.07~0.095MPa下干燥1~12h,获得含活性羟基含氟活性官能团基界面改性剂。
8.根据权利要求2或3所述的含活性基团含氟界面改性剂的制备方法,其特征在于,所述氨基化处理方法为:将高含氟高活性官能团基界面改性剂前驱体溶液在氮气保护下搅拌,并加入胺基化试剂30~200份,于-5~40℃搅拌反应3~24h,将反应液倒入冰水中,过滤,收集滤饼,滤饼用去离子水洗涤、过滤,并于温度50~100℃,真空度0.07~0.095MPa下干燥1~12h,获得含活性胺基含氟活性官能团基界面改性剂。
9.根据权利要求5所述的含活性基团含氟界面改性剂的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、3-戊酮、环戊酮、环己酮、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、环己烷、正己烷、石油醚、甲苯、二甲苯、二苯醚、氯苯或间二氯苯中的任一种。
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