[发明专利]一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法

权利要求书

1.一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述高粘度水溶性纤维素醚的制备方法包括以下步骤：

步骤一，将去离子水进行加热，保持沸腾状态继续进行1-2min加热，停止加热并晾凉至20-28℃；称取2g固体氢氧化钠溶于100ml去离子水中，搅拌均匀后将其转移至1000ml的容量瓶中，加入去离子水进行定容，得到氢氧化钠水溶液；

步骤二，将步骤一制备的氢氧化钠水溶液与浓度为70％的乙醇水溶液进行混合，超声分散，超声频率为40-50kHz，超声时间为3-5min，得到醇-碱混合液；将其置于10℃环境下进行保存，备用；

步骤三，将棉秆进行水蒸气蒸煮预处理，从中提取纤维素浆粕；将提取的纤维素浆粕与步骤二制备的醇-碱混合液进行混合，搅拌均匀进行碱化处理，得到碱纤维素液态物质，对碱纤维素液态物质进行排液处理，提取其中的固态物质即碱纤维素；

步骤四，将步骤三制备的碱纤维素进行研磨，过60目筛，得到碱纤维素粉末状物质；将碱纤维素粉末状物质与醚化剂混合，进行醚化处理，得到水溶性纤维素醚混合物；

步骤五，将尿素与浓度为30％的乙醇进行混合，配置体积分数为20％的尿素-乙醇溶液，将水溶性纤维素醚混合物与乙醇-尿素水溶液混合，搅拌均匀后调节溶液的pH值为7-8；进行固态物质析出，将析出物进行超声清洗、干燥、研磨后，得到粉末；

步骤六，将2g氯乙酸和10ml浓度为50％的乙醇在常温下进行直接混合，得到氯乙酸-乙醇混合液；将氯乙酸-乙醇混合液均匀地加入到步骤五制备的粉末中，设定反应温度为40-50℃进行45-60min反应，得到聚阴离子纤维素粗产品；

步骤七，将步骤六制备的聚阴离子纤维素粗产品均匀地分散到浓度为60％的乙醇溶液中，缓慢搅拌得到混合液；

步骤八，对步骤七制备的混合液进行离心，离心转速为6000-7000r/min，离心时间为9-15min；对离心后的混合液进行过滤，除去滤液得到固态物质，即为聚阴离子纤维素滤渣；

步骤九，将步骤八制备的聚阴离子纤维素滤渣使用去离子水进行清洗，洗去表面杂质以及沾染的液体；将清洗后的聚阴离子纤维素滤渣室温下晾干表面水分，然后将其置于真空干燥箱内，设定干燥温度为60-80℃进行30-50min干燥；

步骤十，将干燥后的聚阴离子纤维素滤渣取出，放入研磨装置中进行研磨，过100目筛，得到高粘度水溶性纤维素醚。

2.如权利要求1所述的高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述固体氢氧化钠的制备方法为：

步骤I，光卤石原料经过筛分，得到含氯化钾的筛上物、以及含氯化钠的筛下物，所述筛上物用于生产氯化钾；所述筛下物经过第一次过滤，并用水进行淋洗，得到一次过滤物料；所述一次过滤物料经第二次过滤，并用乙醇进行淋洗，得到精制的饱和氯化钠溶液；

步骤II，将精制的饱和氯化钠溶液加入到预热器中进行预热；将预热后的饱和氯化钠溶液转移到电解槽阳极室中，打开电源通电，当电路的电流达到5.3KA时，向阳极室中加入酸，并保持阴极室的pH值为2～3；将电解槽的温度升高至70℃，并进行保温通电反应；

步骤III，对阴极室和阳极室进行抽气处理，并保持阴极室和阳极室的压力为50×10³Pa；将阴极室侧面产生得到的氢氧化钠溶液部分回流至阴极室中，阴极室的电极上方产出氢气，阳极室的电极上方产出氯气，得到固体氢氧化钠。

3.如权利要求1所述的高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于，步骤II中，所述将精制的饱和氯化钠溶液加入到预热器中进行预热时，预热温度为50℃。