[发明专利]一种含硫镍圆饼的制备方法

说明书

一种含硫镍圆饼的制备方法，本发明采用复配添加剂和数控电源，镍盐电镀体系生产含硫镍圆饼，该工艺有以下创新和优点：创新（一）、采用复配润湿剂联用：优点①减小镍沉积阻抗，增大镍的析出，这样减少氢气的析出；优点②改善了阴极表面的润湿状况，降低固液界面的表面张力，减少氢气在阴极表面停留，从而有效减少了针孔或蜂窝的产生。创新（二）、采用复配光亮剂联用：优点③镀镍层内应力减小，产品结晶细腻、品相好；优点④产品电化学活性高、溶解性能好，残渣少。创新（三）、采用数控电源，无级提升电流密度：优点⑤与传统阶梯提升电流密度相比，降低氢气析出的严重性，减少尖端放电现象，镍层结晶更细，品相更佳。优点⑥应力的减小，大大降低产品与基底剥离概率，提高了产品产率。

技术领域

本发明涉及一种制备含硫镍圆饼的方法。

背景技术

目前，我国电镀镍行业阳极材料普遍使用的是电解镍。根据镍电镀工艺和阳极钛篮大小不同，镍阳极材料尺寸分别为25mm×25mm，50mm×50mm和100mm×100mm。这样的规格大小一方面便于把镍阳极添加的阳极钛篮，另一方面镍阳极材料在钛篮中充分填充，减少了镍阳极材料架桥现象，提升了电镀产品品质。

随着我国高端电镀镍行业的发展，一种新型的含硫镍圆饼日渐走俏。该含硫镍圆饼主要依赖进口，生产厂家有加拿大英可公司和挪威鹰桥精炼厂。加拿大英可公司采用硫化镍可溶性阳极，阴极套袋隔膜电解生产镍饼，控制电流密度为240 A/m²，极板间距210mm，槽电压4.0-5.5V，阴极板为喷涂热固化环氧漆。挪威鹰桥精炼厂采用氯化介质不溶性阳极电解工艺，电流密度为250 A/m²，极板间距150mm，槽电压3.6-3.7V，阴极以钛板为极板镶嵌钛圆柱，表面经环氧树脂注塑而成。国内生产镍饼申请号201410316349.6公开了一种镍饼制造方法，采用电解槽、高位槽和低位槽装置，阴阳极板间距为150-550mm，阴极板外套有隔膜袋，镍饼在阴极板成型管内生长。

现有方法制备的含硫镍圆饼由于润湿效果差，产生的氢气占据镍沉积位置，这样就会产生较多针孔或较大蜂窝；并且由于针孔和蜂窝的存在，使得含量镍饼从电镀槽取出时由于因清洗不充分或不能彻底清洗干净而留下残留物。以硫酸镍体系生产的含硫镍圆饼，蜂窝内残留的绿色残留物是硫酸镍和氯化镍，这样的产品用作氨基磺酸镍体系的镍阳极材料时，会使得氨基磺酸镍体系引入硫酸根离子；随着阳极材料加入量的增大，硫酸根在氨基磺酸镍体系的累计会使得镀镍层应力增大，影响产品质量。同时单一活性剂的使得镀层内应力大，导致产品脆性增大，当作为阳极材料使用时，残渣较多，利用率低，浪费资源。

发明内容

为了解决现有含硫镍圆饼存在较多针孔或较大蜂窝、结晶粗糙、镀层内应力大、残渣较多的不足。本发明提供了一种含硫镍圆饼的制备方法，可以生产出结晶细腻、品相优良、内应力小、高活性且利用率高的含硫镍圆饼。

本发明技术方案如下：

一种含硫镍圆饼的制备方法,其特征在于：包括一套电解装置。该电解装置包括：电解槽、电镀电源、钛篮、阴极板及铜导线。以镍或硫化镍为可溶性阳极，以不锈钢板或钛板为阴极，以局部电镀保护漆为屏蔽材料，以镍溶液为导电液制备含硫镍圆饼。

一种含硫镍圆饼的制备方法,其特征在于,电解液如下：

①氨基磺酸镍电解液：氨基磺酸镍300-500g/L,氯化物0-30g/L，硼酸20-40g/L；复配润湿剂0.1-2g/L，复配光亮剂0.01-2g/L。

②硫酸镍电解液：硫酸镍250-400g/L,氯化镍30-600g/L,硼酸20-400g/L；复配润湿剂0.1-2g/L，复配光亮剂0.01-2g/L。

一种含硫镍圆饼的制备方法,其特征在于: 生产过程pH值为2.5-4.0；电解温度为45-50℃。