[发明专利]一种定向堆砌生长的ZSM-5纳米薄片团聚体的制备方法

权利要求书

1.一种ZSM-5纳米薄片团聚体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

将硅源、模板剂、有机胺以及水混合，将得到的混合溶液进行晶化得到纳米微晶乳浊液；

将无机碱以及铝源混合溶解于水中，向其中滴加硅溶胶，得到硅铝混合凝胶；

将所述纳米微晶乳浊液滴加至所述硅铝混合凝胶中，依次进行预晶化以及高温晶化，固液分离后煅烧得到所述ZSM-5纳米薄片团聚体；

所述硅源、模板剂、有机胺以及水的摩尔比为1:(0.2～0.4):(1.0～2.0):(10～40)；

所述硅源包括正硅酸四乙酯、硅溶胶或水玻璃中的任意一种或至少两种的组合；

所述模板剂包括四丙基溴化铵；

所述有机胺包括乙胺、乙二胺、三乙醇胺或二乙醇胺中的任意一种或至少两种的组合；

所述混合溶液晶化的温度为80～100℃；

所述预晶化的温度为60～120℃；

所述高温晶化的温度为150～180℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅源、模板剂、有机胺以及水的混合为在水浴中搅拌混合。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述水浴的温度为25～40℃。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为20～40min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液晶化的时间为24～48h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾中的任意一种或至少两种的组合。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝源包括氯化铝、十八水合硫酸铝、硝酸铝或偏铝酸钠中的任意一种或至少两种的组合。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶中二氧化硅的物质的量计，所述硅溶胶、无机碱、铝源以及水的摩尔比为1:(0.01～0.03):(0.06～0.14):(10～30)。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶滴加完毕后得到的所述硅铝混合凝胶在水浴中进行搅拌。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述水浴的温度为25～40℃。

11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的时间为20～40min。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米微晶乳浊液的添加量为所述硅铝混合凝胶中二氧化硅质量的0.5～3.0％。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预晶化的时间为10～24h。

14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高温晶化的时间为20～48h。

15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧前对所述固液分离得到的固体进行干燥。

16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为80～120℃。

17.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的时间为10～15h。

18.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为500～600℃。