[发明专利]一种POSS接枝单宁改性硅藻土阻燃改性复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种POSS接枝单宁改性硅藻土阻燃改性复合材料的制备方法，具体方法是：

（1） 单宁螯合金属离子包覆硅藻土的制备

称取一定质量的单宁于去离子水中，在30℃-80℃下加热搅拌，使其完全溶解，配制成0.5-20wt%溶液。将相对于单宁质量20%-100%的硅藻土加入到上述配置的单宁溶液中，再加入相对于单宁和硅藻土两者的总含量0.1-20wt%的浓度为0.1-2mol/L过渡金属离子溶液，再用0.1-1mol/L的NaOH溶液调节pH值为8-10，在50-1500 rpm搅拌下于30℃-90℃水浴加热0.5h-12h，离心分离，洗涤和干燥后获得金属离子/单宁螯合包覆的改性硅藻土。

（2） POSS接枝阻燃剂的制备

将包含一定类型端基的笼型倍半硅氧烷（POSS）以0.5-30wt%的浓度溶解于有机溶剂中，加入步骤1中所得的改性硅藻土。其中，POSS与改性硅藻土的质量比为1:1-1:5，用0.1-1mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH值为7-10，在20-90℃条件下反应0.5-24h，浓缩后以大量去离子水沉淀，洗涤至中性，离心分离固形物，干燥后得到POSS接枝单宁包覆硅藻土有机-无机杂化阻燃剂。

（3） 复合材料的制备

将聚酯材料于60~100℃条件下干燥2~24h备用，再将聚酯材料和步骤2中所得的杂化阻燃剂按2:1-10:1的质量比混合，在适当温度下熔融加工得到阻燃改性复合材料。

2、根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土阻燃改性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的所述的单宁为水解单宁，缩合单宁的一种或其混合物。

3、根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土阻燃改性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的所述的过渡金属离子包括Fe³⁺, Cu²⁺, Ni²⁺，Zn²⁺中的一种或几种的混合物。

4、根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土阻燃改性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的POSS侧链活性R基团包括环氧基，乙烯基，胺基中的一种或者多种官能团的混合物。

5、根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土阻燃改性复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的所述的有机溶剂包括无水乙醇，四氢呋喃，N，N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

6、根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土阻燃改性复合材料的制备方法，其特征在于：所述的干燥方式包括鼓风干燥、真空干燥或冷冻干燥。

7、根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土阻燃改性复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚酯材料包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乳酸、聚碳酸酯、聚已内酯、聚丁二酸丁二醇酯中的一种或者几种的混合物。

8、根据权利要求书1所述的一种POSS接枝单宁改性硅藻土阻燃改性复合材料的制备方法，其特征在于：所述熔融加工的方式选用密炼或开炼后热压成型，或挤出成型中的一种。