[发明专利]一种高纯度亚溴酸钠水溶液的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度亚溴酸钠水溶液制备方法，步骤为：在搅拌和较低温度条件下，先向氢氧化钠水溶液中加入溴素，让溴素和氢氧化钠在发生歧化反应，生成次溴酸钠和溴化钠的混合水溶液；加酸调节混合水溶液的PH值为4～6后滴加双氧水，滴加完毕制得混合液；将混合液中的酸除去，静置后过滤即制得亚溴酸钠水溶液。本发明采用的原料易得且成本低，并且工艺步骤简洁，同时溴素转化率高。

技术领域

本发明涉及一种高纯度亚溴酸钠水溶液制备方法。

背景技术

亚溴酸钠分子式NaBrO₂ ，纺织工业用作棉纺工业的退浆剂,具有退浆快、不用热源、不损坏织物纤维、手感好、退浆彻底均匀等优点；印染工业可代替红矾钠用于染料氧化发色,也用于漂白；造纸工业中用于纸张、浆料的处理,可增加纸张的耐磨强度。

传统的亚溴酸钠水溶液生产工艺主要有以下几种：1)次溴酸钠法：固碱加水配成液碱，低温下加入溴素制成次溴酸钠，保持一定低温和pH值,使次溴酸钠进行歧化反应生成亚溴酸钠。用氨水脱除未歧化的次卤酸钠，经过滤、蒸发、过滤除盐，再经稳定液稀释混配制得亚溴酸钠成品。(2)次氯酸钠法：固碱加水配成液碱，低温下通氯气进行反应，除去氯化钠后加入溴素制成次溴酸钠，保持一定低温和pH值，使次溴酸钠进行歧化反应生成亚溴酸钠。用氨水脱除未歧化的次卤酸钠，经过滤、蒸发、过滤除盐,再经稳定液稀释混配制得亚溴酸钠成品。

次溴酸钠法最大的缺点是收率不高，大量的溴素转化成副产物溴化钠，难于从溶液中分离，增加了生产成本。次氯酸钠法是在次溴酸钠法基础上优化的结果，虽然氯气的存在提高了溴素的利用率，但该过程由于引入了氯离子，给产品的后续处理带来了不便，成本增加，产品氯离子超标。

公告号CN102701155B的专利文件中公开了一种亚溴酸钠水溶液的制备方法，使用亚硒酸钠水溶液作为底液让氢氧化钠和溴素在其内反应，来制备亚溴酸钠水溶液。该方法通过亚硒酸钠水溶液的使用提高了所制备的亚溴酸钠水溶液中的亚溴酸钠的含量，但是该方法没有提高溴素的转化率，即没能提高溴素与氢氧化钠反应后转化为亚溴酸钠的能力，多数溴素转化为了溴化钠，而混在亚溴酸钠水溶液中的溴化钠却在纺织退浆剂中不起作用。该方法的反应式如下：

4NaOH+2Br₂ =2NaBrO +2NaBr +2H₂O；

2NaBrO =NaBrO₂ +NaBr；

总的反应式如下：4NaOH+2Br₂= NaBrO₂ +3NaBr+2H₂O。

从反应式中可以明确看出，溴素多数转化为了溴化钠；因此，发明一种溴素与氢氧化钠反应后、将大部分溴素转化为亚溴酸钠的方法，具有非常大的实际意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度亚溴酸钠水溶液制备方法，以提高溴素转化率即提高溴素与氢氧化钠反应后转化为亚溴酸钠的能力。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案包括以下步骤：

（1）向氢氧化钠水溶液中加入溴素，搅拌和温度0-25℃条件下让溴素和氢氧化钠发生歧化反应，生成次溴酸钠和溴化钠的混合水溶液；

（2）向步骤（1）中生成的次溴酸钠和溴化钠混合水溶液中加入硫酸，调节PH值为4-6，搅拌和温度0-25℃条件下滴加过氧化氢水溶液 6-8小时，滴加完毕制得混合液；

（3）向步骤（2）所得混合液中加入氢氧化钡除去混合液中的硫酸，然后固液分离，所获液体为亚溴酸钠水溶液。