[发明专利]水性免分散纳米铯钨氧化物包覆体的制备方法

权利要求书

1.一种水性免分散纳米铯钨氧化物包覆体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）按照Cs/W摩尔比1:2.5-3.4称取铯盐、钨盐，加入螯合剂和水，升温至150-160℃，反应5-6h，得到混合液；

（2）将步骤（1）得到的混合液在超声条件下，升温至230-260℃，反应3-4h，得到铯钨氧化物的分散液；

（3）将步骤（2）得到的分散液冷却至50℃-80℃，再加入水性分散剂和消泡剂，在超声条件下，升温至160-180℃，活化反应5-6h，得到活化的纳米铯钨氧化物溶胶；

（4）将步骤（3）得到的活化的纳米铯钨氧化物溶胶进行浓缩，浓缩至固含量为45-50%，然后进行喷雾干燥，得到水性免分散纳米铯钨氧化物包覆体；

步骤（1）中，铯盐为硝酸铯、氢氧化铯或氯化铯；钨盐为偏钨酸铵或仲钨酸铵；

螯合剂为氨基三甲叉膦酸或乙二胺四亚甲基膦酸钠，螯合剂与铯钨总量摩尔比为3-5:1；

水的加入量为反应体系总质量的60-80%，反应体系总质量为铯盐、钨盐、螯合剂、水、水性分散剂和消泡剂的质量之和；

步骤（2）得到的分散液固含量为20-40%，其中铯钨氧化物的晶型为Cs_0.3WO₃或Cs_0.32WO₃，平均粒径为30-80nm；

步骤（3）中，水性分散剂为有机硅类分散剂；加入量为反应体系总质量的1.5-2%，反应体系总质量为铯盐、钨盐、螯合剂、水、水性分散剂和消泡剂的质量之和；

所制备的水性免分散纳米铯钨氧化物包覆体直接溶于水中，所得分散液中铯钨氧化物的粒径为30-80nm。

2.根据权利要求1所述的水性免分散纳米铯钨氧化物包覆体的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）、（3）中，升温速率均为2-5℃/min。

3.根据权利要求1所述的水性免分散纳米铯钨氧化物包覆体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，消泡剂为高碳醇类、硅类、聚醚类消泡剂中的一种；加入量为反应体系总质量的0.5-1.0%，反应体系总质量为铯盐、钨盐、螯合剂、水、水性分散剂和消泡剂的质量之和。

4.根据权利要求1所述的水性免分散纳米铯钨氧化物包覆体的制备方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（3）中，均在带有超声装置的反应釜中进行反应，超声条件均为：反应釜容积与超声装置功率比为（5-10）L:1kW。

5.根据权利要求1所述的水性免分散纳米铯钨氧化物包覆体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，浓缩过程中搅拌速率为20-25r/min；浓缩温度为50-70℃。

6.根据权利要求1所述的水性免分散纳米铯钨氧化物包覆体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，将喷雾干燥后的纳米铯钨氧化物包覆体过400目筛，密封保存。