[发明专利]油性免分散纳米铯钨氧化物包覆体的制备方法

说明书

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种油性免分散纳米铯钨氧化物包覆体的制备方法。所述的油性免分散纳米铯钨氧化物包覆体的制备方法，称取铯盐、钨盐，加入螯合剂和油性溶剂，升温至150‑160℃反应5‑6h；再在超声条件下，升温至230‑260℃反应3‑4h，得到铯钨氧化物的分散液；然后冷却至30℃‑50℃，加入油性分散剂，升温至160‑180℃活化反应5‑6h，得到活化的纳米铯钨氧化物溶胶；最后浓缩至固含量为45‑50％，喷雾干燥，得到油性免分散纳米铯钨氧化物包覆体。本发明的油性免分散纳米铯钨氧化物包覆体的制备方法，工艺简单、制备周期短、成本节约、不用二次研磨加工、存储运输安全方便。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域，具体涉及一种油性免分散纳米铯钨氧化物包覆体的制备方法。

背景技术

WO₃在电致变色、催化、气敏性等方面具有优良的性能，其复合氧化物(钨青铜)一般指有较深的金属光泽色的金属氧化物，并且通常是金属导体或金属半导体，钨青铜通式为A_xWO₃，然而随着阳离子的种类及摩尔数的不同(A、x值的不同)，化合物的结构及颜色的深浅会有所差异(J Analytical and Pyrolysis，2000，56:23-31)。目前做的较多的有钾铯钨青铜和铯钨青铜，铯钨青铜因其低电阻及优异的可见光透过率和近红外遮蔽性能，广泛地用于制备导电薄膜，用在玻璃透明隔热涂料中作为隔热剂。

CN201310749555.1公开了一种铯钨氧化物超细粉体的制备方法，该方法制备的铯钨氧化物超细粉体粒径在120nm左右，并且需要二次研磨才能应用于下游产业，费时费力且容易二次污染。

CN201680007541.4公开了一种近红外线吸收微粒分散液和其制造方法，但分散液特别是该发明的石油系溶剂分散液，易燃易爆，并且运输成本高，存储要求高，存在比较高的安全隐患。

CN201680036863.1公开了热射线遮蔽膜、热射线遮蔽夹层透明基材、汽车、建造物、分散体、混合组成物、及分散体的制造方法、分散液、分散液的制造方法。该发明公开的复合钨氧化物分散体及分散液的制备方法，分散体及分散液的制备相当于铯钨氧化物的二次加工，需要进行研磨工序，设备昂贵，工艺复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单、制备周期短、成本节约、不用二次研磨加工、存储运输安全方便的油性免分散纳米铯钨氧化物包覆体的制备方法。

本发明所述的油性免分散纳米氧化铯钨包覆体的制备方法，包括以下步骤：

(1)按照Cs/W摩尔比1:2.5-3.4称取铯盐、钨盐，加入螯合剂和油性溶剂，升温至150-160℃，反应5-6h，得到混合液；

(2)将步骤(1)得到的混合液在超声条件下，升温至230-260℃，反应3-4h，得到铯钨氧化物的分散液；

(3)将步骤(2)得到的分散液冷却至30℃-50℃，再加入油性分散剂，在超声条件下，升温至160-180℃，活化反应5-6h，得到活化的纳米铯钨氧化物溶胶；

(4)将步骤(3)得到的活化的纳米铯钨氧化物溶胶进行浓缩，浓缩至固含量为45-50％，然后进行喷雾干燥，得到油性免分散纳米铯钨氧化物包覆体。

步骤(1)中，铯盐为硝酸铯、氢氧化铯或碳酸铯；

钨盐为钨酸铵、仲钨酸铵或偏钨酸铵；

螯合剂为乙二胺四乙酸二钠或氨基三乙酸；螯合剂与铯钨总量摩尔比为3-5:1；

油性溶剂为无水乙醇、丙酮、异丙醇、丁酮、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇丁醚醋酸酯、混合四甲苯、三甘醇二异辛酸酯中的一种或多种混合；油性溶剂的加入量为反应体系总质量的60-80％，反应体系总质量为铯盐、钨盐、螯合剂、油性溶剂和分散剂的质量之和。