[发明专利]一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法有效
申请号: | 202011012098.4 | 申请日: | 2020-09-24 |
公开(公告)号: | CN111925386B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 顾喜双;周永江;郏保琪;曹义;张雄军;尚来东 | 申请(专利权)人: | 长沙科航特种织造有限公司 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;C04B35/571;C08G77/60 |
代理公司: | 长沙国科天河知识产权代理有限公司 43225 | 代理人: | 邱轶 |
地址: | 410000 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 碳化硅 陶瓷 先驱 制备 方法 | ||
1.一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
步骤1、合成第一原料,
将含有(X)nSi(Y)m的硅烷进行烯烃复分解反应获得含有(Y)m(Z)nSi(Y)m的第一原料,其中,
X为CH2=CH-CH2-或CH2=CH-,
Y为Cl、Br、I、烷氧基中的一种或多种,
Z为-CH=CH-、CH2=CH-CH2-、-CH2-CH=CH-CH2-中的一种或多种,
n与m之和等于2、3和4中的一个,n和m为正整数,
所述含有(X)nSi(Y)m的硅烷的分子量为144~450;
步骤2、合成第一中间产物,
以第一原料与硅烷通过硅氢加成反应获得第一中间产物;
所述硅氢加成反应温度为20~180℃,反应时间为10~500h,从而制得所述第一中间产物,
所述硅烷与所述第一原料的物质量比为1:0.2~4,
步骤3、还原所述第一中间产物制得第二中间产物,
向所述第一中间产物中加入还原剂,-10~60℃反应2~60h,将所述Y还原为氢原子,从而制得所述第二中间产物,
步骤4、将所述第二中间产物进行固液分离,除去固体从而制得所述新型碳化硅陶瓷先驱体。
2.根据权利要求1所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述步骤1中,所述烯烃复分解反应为交叉复分解反应,反应温度为30~220℃。
3.根据权利要求1所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述步骤1中,含有(X)nSi(Y)m的硅烷选自以下化合物中的一种:乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三正丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三正丁氧基硅烷、乙烯基三异丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、乙烯基一甲氧基一乙氧基一正丙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基一正丁氧基硅烷;乙烯基三氯硅烷、乙烯基三碘硅烷、乙烯基三溴硅烷、乙烯基二氯一甲氧基硅烷、乙烯基二氯一乙氧基硅烷、乙烯基二氯一正丙氧基硅烷、乙烯基二氯一异丙氧基硅烷、乙烯基二氯一正丁氧基硅烷、乙烯基二氯一异丁氧基硅烷、乙烯基一氯二甲氧基硅烷、乙烯基一氯二乙氧基硅烷、乙烯基一氯二正丙氧基硅烷、乙烯基一氯二异丙氧基硅烷、乙烯基一氯二乙氧基硅烷、乙烯基一氯二正丙氧基硅烷、乙烯基一氯二异丙氧基硅烷、丙烯基三氯硅烷、丙烯基三溴硅烷、丙烯基三碘硅烷、丙烯基三乙氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、丙烯基三丙氧基硅烷、丙烯基一甲氧基一乙氧基一丙氧基硅烷;一乙烯基一丙烯基二乙氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二甲氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二丙氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二乙氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二甲氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二丙氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二正丙氧基硅烷、二乙烯基二异丙氧基硅烷、二乙烯基二正丁氧基硅烷、二乙烯基二氯硅烷、二乙烯基二碘硅烷、二乙烯基二溴硅烷、二乙烯基一氯一甲氧基硅烷、二乙烯基一氯一乙氧基硅烷、二乙烯基一氯一正丙氧基硅烷、二乙烯基一氯一异丙氧基硅烷、二乙烯基一氯一正丁氧基硅烷、二乙烯基一氯一异丁氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述步骤1中,所述烯烃复分解反应中添加催化剂,所述催化剂包括:高活性金属-碳烯和[{(CF3)2MeCO}]2(ArN)-M=CH(t-Bu)],其中M=Mo和W。
5.根据权利要求1所述的一种新型碳化硅陶瓷先驱体的制备方法,其特征是:所述步骤1中,所述烯烃复分解反应中添加催化剂,所述催化剂中含有铑和/或钌,所述催化剂用量为100~10000ppm。
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