[发明专利]一种可截留重金属离子的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种可截留重金属离子的聚偏氟乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其海绵状孔基体中散布有凹凸棒土或改性凹凸棒土微型团聚体，凹凸棒土或改性凹凸棒土微型团聚体独立存在，不被PVDF封闭，占超滤膜PVDF重量20wt%以上，包括如下步骤：

（1）准备铸膜原料：先称取20~30wt%的PVDF粉末，70~80wt%的稀释剂粉末，再称取重量为PVDF粉末20~100wt%的凹凸棒土或改性凹凸棒土粉末，全部投加至V型混料机中共混至均匀；（2）高温熔融混合：将步骤（1）中准备好的铸膜原料通过加料机，加入到双螺杆挤出机中，进行高温剪切熔混，PVDF与固态稀释剂在高温下熔融并形成均一铸膜溶液，凹凸棒土或者改性凹凸棒土被剪切力打碎为10~50μm的微型团聚体均匀分散在铸膜溶液中；（3）挤出：将分散有微型团聚体的PVDF铸膜液，通过双圆环式喷丝头的外圆环挤出，喷丝头内圆流出高温芯液，被铸膜液包被在内，形成中空纤维膜的内腔；（4）快速固化成型：步骤（3）所得的中空纤维状均相高温溶液直接浸入10~40℃的水浴中冷却，铸膜液中的PVDF与稀释剂在低温下发生相分离，形成海绵状孔基体，PVDF与稀释剂固化的同时，将凹凸棒土或改性凹凸棒土微型团聚体固定在中空纤维膜基体内部；（5）萃取除稀释剂：用萃取剂去除固态稀释剂，已经固化的PVDF与凹凸棒土保持原结构形态，即可得到可截留重金属离子的PVDF中空纤维超滤膜。

2.根据权利要求1所述的超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的PVDF重均分子量为40~80万，粉末使用前经过80目筛网筛分，取其滤过部分。

3.根据权利要求1或2所述的超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的凹凸棒土或者改性凹凸棒土粉末纯度＞95%，使用前经过200目筛网筛分，取其滤过部分；稀释剂粉末使用前经过40目筛网筛分，取其滤过部分。

4.根据权利要求1或2所述的超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）的固体稀释剂粉末常温下为固体，包括二苯甲酮、二苯乙酮、碳酸二苯酯、苯甲酸、十二烷醇、十三醇、十四醇中的一种或几种的混合物；步骤（5）所述的萃取剂是乙醇。

5.根据权利要求1或2所述的超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的双螺杆挤出机挤出温度为180~260℃，双螺杆的剪切速率为300~500rpm；步骤（4）所述的水浴冷却液温度优选20~30℃。