[发明专利]一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法

权利要求书

1.一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：包括以下步骤：

步骤1、合成含有-C＝C的第一原料，

以固态含有硅氢键的硅烷与含有至少两个-C＝C的硅烷进行硅氢加成，获得含有-C＝C的第一原料或

先将固态含有硅氢键的硅烷中的硅氢键卤化，再与乙烯基格式试剂进行耦合，分离处理除去固体盐，获得含有-C＝C的第一原料或

先将固态含有硅氢键的硅烷中的硅氢键卤化，再与一卤代乙烯经过钠缩合后，分离处理除去固体盐，获得含有-C＝C的第一原料，

所述固态含有硅氢键的硅烷的分子量为300～12000，软化点20～380℃，所述固态含有硅氢键的硅烷为聚碳硅烷；

步骤2、合成第一中间产物，

以第一原料与第二原料通过烯烃复分解反应获得第一中间产物；

所述烯烃复分解反应温度为30～280℃，反应时间为60～600h，从而制得所述第一中间产物，

所述第一原料与所述第二原料中加入催化剂进行催化所述烯烃复分解反应，

所述第一原料与所述第二原料的质量比为1:0.17～1.25，

所述第一原料与溶剂的质量比为1:1～40，

所述第二原料含有(X)nSi(Y)m；X为CH₂＝CH-CH₂-或CH₂＝CH-；Y为Cl、Br、I、烷氧基中的至少一种，n与m之和等于2、3和4中的一个，n和m为正整数，

所述第二原料的分子量为144～450；

步骤3、还原所述第一中间产物制得第二中间产物，

向所述第一中间产物中加入还原剂，-10～70℃反应2～120h，将所述Y还原为氢原子，从而制得所述第二中间产物，

步骤4、将所述第二中间产物进行固液分离处理，

进行固液分离，再除去固体，从而制得所述固态碳化硅陶瓷先驱体的溶液。

2.根据权利要求1所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述步骤2中，所述第一原料为含有C＝C-的基团的固态聚碳硅烷；

所述步骤2中，所述第二原料可选自以下化合物中的一种或多种：乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三正丙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、乙烯基三正丁氧基硅烷、乙烯基三异丁氧基硅烷、乙烯基三叔丁氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二正丙氧基硅烷、甲基乙烯基一正丙氧基一异丙氧基硅烷、甲基乙烯基二异丙氧基硅烷、苯基乙烯基二乙氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、苯基乙烯基二正丙氧基硅烷、乙烯基一甲氧基一乙氧基一正丙氧基硅烷、乙烯基二甲氧基一正丁氧基硅烷；乙烯基三氯硅烷、乙烯基三碘硅烷、乙烯基三溴硅烷、乙烯基二氯一甲氧基硅烷、乙烯基二氯一乙氧基硅烷、乙烯基二氯一正丙氧基硅烷、乙烯基二氯一异丙氧基硅烷、乙烯基二氯一正丁氧基硅烷、乙烯基二氯一异丁氧基硅烷、乙烯基一氯二甲氧基硅烷、乙烯基一氯二乙氧基硅烷、乙烯基一氯二正丙氧基硅烷、乙烯基一氯二异丙氧基硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基乙烯基一氯一甲氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一乙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一正丙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一异丙氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一正丁氧基硅烷、甲基乙烯基一氯一异丁氧基硅烷、乙烯基一氯二乙氧基硅烷、乙烯基一氯二正丙氧基硅烷、乙烯基一氯二异丙氧基硅烷；一乙烯基一丙烯基二乙氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二甲氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二丙氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二乙氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二甲氧基硅烷、一乙烯基一丙烯基二丙氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二正丙氧基硅烷、二乙烯基二异丙氧基硅烷、二乙烯基二正丁氧基硅烷、二乙烯基二氯硅烷、二乙烯基二碘硅烷、二乙烯基二溴硅烷、二乙烯基一氯一甲氧基硅烷、二乙烯基一氯一乙氧基硅烷、二乙烯基一氯一正丙氧基硅烷、二乙烯基一氯一异丙氧基硅烷、二乙烯基一氯一正丁氧基硅烷、二乙烯基一氯一异丁氧基硅烷、乙烯基二甲基一乙氧基硅烷、乙烯基二甲基一氯硅烷、乙烯基二甲基一氯硅烷、乙烯基二苯基一氯硅烷。

3.根据权利要求1所述的一种固态碳化硅陶瓷先驱体的制备方法，其特征是：所述步骤3中，所述还原剂为氢化铝锂、氢化锂、氢化镁、氢化钠和红铝中的至少一种。